Гост на рентгенофлуоресцентный метод анализа сталей
Настоящий стандарт устанавливает рентгенофлуоресцентный метод количественного химического анализа проб литейных латуней на содержание элементов, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон массовых долей определяемых элементов
Диапазон массовых долей элементов, %
От 50,0 до 85,0 включ.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24231-80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Сущность метода
Метод основан на зависимости интенсивности характеристических линий флуоресценции элемента от его массовой доли в пробе. Возбуждаемое первичным рентгеновским излучением характеристическое излучение элементов в пробе разлагается в спектр с последующим измерением аналитических сигналов и определением массовой доли элемента с помощью градуировочных характеристик.
4 Аппаратура и материалы
Сканирующие или многоканальные рентгенофлуоресцентные спектрометры.
Станок токарный или другое оборудование для подготовки пробы к анализу.
Аргон-метановая смесь (для спектрометров, использующих проточно-пропорциональные счетчики).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стандартные образцы (СО) по ГОСТ 8.315.
Допускается применение другой аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
5 Подготовка к анализу
5.1 Общие требования - по ГОСТ 25086.
5.2 Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативными документами, регламентирующими требования к качеству литейных латуней.
5.3 Анализируемую поверхность пробы затачивают на токарном станке и протирают спиртом. Заточенная плоскость пробы должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических включений, чтобы исключить искажение результатов за счет возможного рассеяния излучения в неровностях и бороздках. Подготовку анализируемой поверхности проводят непосредственно перед анализом.
5.4 Проба должна полностью перекрывать отверстие приемника пробы (кассеты, камеры или кюветы). Если анализируемая проба не перекрывает отверстие, применяют приспособление в виде специально предназначенных для этой цели металлических диафрагм, ограничивающих поверхность облучения.
5.5 Градуирование спектрометра осуществляется по СО состава литейных латуней. Обработка облучаемой поверхности СО и площадь их поверхности облучения должны быть идентичны анализируемой пробе.
5.6 Градуировочные характеристики, установленные с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графиков или таблиц.
Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуирования определяется программным обеспечением.
5.7 Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по его обслуживанию и эксплуатации.
Условия проведения анализа приведены в приложении А.
Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
6 Проведение анализа и обработка результатов
6.1 Анализируемую пробу помещают в приемник пробы, обращая особое внимание на отсутствие перекосов. Дальнейший цикл проведения анализа происходит автоматически.
6.2 Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат параллельного определения принимают результат регистрации в течение одной экспозиции (времени накопления) аналитического сигнала, выраженный в единицах массовой доли элемента, с последующим выводом образца из-под облучения.
d = W .SrX , (1)
где W = 2,77 - критическое значение отношения размаха результатов двух параллельных определений к среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности Р = 0,95;
Sr - относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений. Значения Sr приведены в таблице 2;
X - среднее арифметическое результатов параллельных определений.
Таблица 2 - Нормы показателей точности определяемых элементов
Диапазон массовых долей, %
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, Sr
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа, Sa
1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Точильно-шлифовальный станок (обдирочно-наждачный) типа 3Б634.
Плоскошлифовальный станок модели 3Е711В.
Токарно-винторезный станок модели 16П16.
Отрезные диски по ГОСТ 21963.
Электрокорундовые абразивные круги с керамической связкой зернистостью 50, твердостью Ст2 по ГОСТ 2424.
Шкурка шлифовальная на бумажной основе, тип 2, марок БШ-140(П6), БШ200(П7), БШ-240(П8) из нормального электрокорунда зернистостью от 50 до 12 по ГОСТ 6456.
Аргон-метановая смесь для спектрометров, использующих проточно-пропорциональные счетчики.
Допускается применение других типов аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1 . Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 7565 .
2.2 . Поверхность пробы, предназначенную для облучения, затачивают на плоскость и, при необходимости, протирают спиртом.
2.3 . Проба должна полностью перекрывать отверстие приемника пробы (кассеты, камеры). Если анализируемая проба не перекрывает отверстие, применяют приспособления в виде металлических диафрагм, ограничивающих поверхность облучения.
2.4 . Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно описанию по обслуживанию и эксплуатации. Условия анализа и спектральные линии приведены в приложении.
2.5 . Градуировку рентгеновского спектрометра осуществляют с помощью стандартных образцов (СО), аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315 или однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками анализа.
2.6 . При первичной градуировке выполняют не менее пяти серий измерений в разные дни работы рентгеновского спектрометра. В серии для каждого СО проводят по две пары параллельных (выполняемых одно за другим на одной поверхности без выведения образца из-под облучения) измерений. Порядок пар параллельных измерений для всех СО в серии рандомизируют.
Вычисляют среднее арифметическое значение аналитических сигналов для пяти серий измерений для каждого СО.
Градуировочные характеристики выражают в виде уравнений связи, графика или таблицы.
Градуировочные характеристики устанавливают с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемых проб.
Для установок, сопряженных с ЭВМ, процедура градуировки определяется программным обеспечением спектрометра. При этом точность результатов анализа должна удовлетворять требованиям настоящего стандарта.
2.7 . При повторной градуировке допускается сокращение числа серий до двух.
2.8 . В случае оперативной градуировки (получение градуировочных характеристик с каждой партией анализируемых проб) проводят не менее двух параллельных измерений для каждого СО.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1 . Выполняют два параллельных измерения значений аналитического сигнала для каждого контролируемого элемента анализируемой пробы в условиях, принятых при градуировке.
3.2 . Если расхождения значений аналитического сигнала, выраженные в единицах массовой доли, не более d сх (табл. 2 ), вычисляют среднее арифметическое.
Предел возможных значений погрешности результата анализа D , %
Допускаемое расхождение двух параллельных измерений dcx, %
Допускаемое расхождение результатов первичного и повторного анализа dв, %
Попускаемое расхождение результатов спектрального и химического анализа dп, %
От 0,002 до 0,005
Допускается выражать значение аналитического сигнала и расхождений параллельных измерений в единицах шкалы отсчетно-регистрирующего прибора рентгеновского спектрометра. При этом d cx выражают в единицах шкалы отсчетно-регистрирующего прибора с помощью градуировочных характеристик.
В случае превышения допускаемых расхождений параллельных измерений анализ повторяют.
3.3 . Допускается выполнять одно измерение. В этом случае для контроля сходимости проводят два параллельных измерения для одной из проб анализируемой партии. Расхождения параллельных измерений не должны превышать d cx . Допускается проводить контроль сходимости с помощью СО.
3.4 . За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений или результат одного измерения, удовлетворяющих требованиям пп. 3.2 , 3.3 .
4. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1 . Контроль стабильности градуировочной характеристики
4.1.1 . Контроль стабильности градуировочных характеристик для верхнего и нижнего пределов диапазона измерений осуществляют не реже одного раза в смену с помощью СО или однородных проб.
Допускается выполнять контроль только для верхней границы или середины диапазона измерений.
Для СО (пробы) выполняют два параллельных измерения аналитического сигнала. Значения аналитического сигнала N выражают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистрирующего прибора рентгеновского спектрометра.
4.1.2 . Если расхождение значений аналитического сигнала для параллельных измерений не превышает d сх , вычисляют среднее арифметическое значение и разность , где N 0 - значение аналитического сигнала для СО (пробы), полученное способом, указанным в п. 2.6 , с использованием установленных градуировочных характеристик.
Если расхождение параллельных измерений превышает d cx , измерения повторяют.
Если при повторном измерении расхождение превышает допускаемое, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших превышение d cx .
Если D N превышает допускаемое значение 0,5 d в (табл. 2), повторно проводят измерения в соответствии с п. 4.1.1.
Значения d cx и d в выражают в единицах массовой доли или шкалы отсчетно-регистрирующего прибора рентгеновского спектрометра.
4.1.3 . Если при повторных измерениях D N превышает допускаемое значение, осуществляют восстановление градуировочной характеристики. Порядок восстановления градуировочной характеристики определяется для каждого вида средств измерений с учетом его аналитических и конструктивных возможностей.
4.1.4 . Внеочередной контроль стабильности осуществляют после ремонта, профилактики рентгеновской аппаратуры или изменения условий анализа.
4.1.5 . При оперативной градуировке контроль стабильности не проводят.
4.2 . Контроль воспроизводимости результатов анализа
4.2.1 . Контроль воспроизводимости результатов рентгенофлюоресцентного анализа выполняют определением массовой доли элементов в проанализированных ранее пробах.
4.2.2 . Число повторных определений должно быть не менее 0,3 % общего числа определений за контролируемый период.
4.2.3 . Воспроизводимость измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышающих допускаемое значение d в (табл. 2 ), составляет не более 5 % от числа повторных определений.
4.3 . Контроль правильности результатов анализа
4.3.1 . Контроль правильности проводят выборочным сравнением результатов рентгенофлюоресцентного анализа проб с результатами химического или физико-химического анализа, выполняемого стандартизованными или аттестованными методиками.
4.3.2 . Число результатов при контроле правильности должно быть не менее 0,3 % от общего числа определений за контролируемый период.
4.3.3 . Правильность измерений считают удовлетворительной, если число расхождений результатов рентгенофлюоресцентного и химического (или физико-химического) анализов, превышающих допускаемое значение d п (табл. 2 ) не более чем на 5 %.
4.3.4 . Допускается выполнять контроль правильности методом рентгенофлюоресцентного анализа на основе воспроизведения значений массовой доли элемента в СО предприятия.
4.4 . При выполнении условий разд. 3 и 4 погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела D , приведенного в табл. 2 .
Гост на рентгенофлуоресцентный метод анализа сталей
ГОСТ 28817-90
(СТ СЭВ 6747-89,
ИСО 4503-78,
ИСО 4883-78)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ. РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ
Sintered hardmetals. Determination of metallic elements by X-ray fluorescence
Дата введения 1991-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.12.90 N 3363
3. Приложения 1 и 2 настоящего стандарта подготовлены методом прямого применения международных стандартов ИСО 4503-78* "Твердые сплавы. Определение содержания металлических элементов рентгеновской флуоресценцией. Метод плавления" и ИСО 4883-78* "Твердые сплавы. Определение металлических элементов рентгеновской флуоресценцией. Метод растворения" Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6747-89, кроме приложений 1 и 2
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Настоящий стандарт устанавливает рентгенофлуоресцентный метод определения титана, тантала, кобальта, ниобия, вольфрама и железа в сложных карбидах, твердосплавных карбидных смесях и предварительно спеченных твердых сплавах (далее твердые сплавы) при массовой доле: титана от 1,0 до 40,0%, кобальта от 1,0 до 60,0%, тантала от 0,1 до 35,0%, железа от 0,01 до 3,0%, ниобия от 0,05 до 15,0%, вольфрама от 45,0 до 95,0%.
Метод основан на возбуждении характеристического вторичного рентгеновского излучения определяемого компонента и регистрации этого излучения спектрометрической аппаратурой.
Допускается проводить анализ по международным стандартам ИСО 4503 и ИСО 4883, приведенным в приложениях 1 и 2.
При разногласиях анализ проводится по стандарту.
1. АППАРАТУРА
1.1. Оборудование лабораторное обычное.
1.2. Спектрометр рентгенофлуоресцентный СРМ-20М, СРМ-25 или любого другого типа.
1.3. Комплекс вычислительный.
1.4. Пресс с усилием 10 т/см.
2. МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спирт этиловый ректификованный технический ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стандартные образцы категории ОСО и СОП, в которых аттестованное содержание компонентов не отличается от анализируемых более чем в два раза.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Подготовка анализируемых проб и стандартных образцов.
В пресоформу засылают 4-5 г борной кислоты ровным слоем. На полученную подложку из борной кислоты высыпают ровным слоем 4-5 г анализируемой пробы. Прессуют таблетку и помещают ее в кассету прибора.
Аналогично изготавливают таблетки стандартного образца.
Стандартные образцы по гранулометрическому составу должны соответствовать анализируемой пробе.
3.2. На спектрометре устанавливают характеристическую длину волны определяемого компонента; на квантометре фиксируют каналы, по которым будет производиться отсчет характеристического излучения определяемого компонента.
Одновременно устанавливают рабочее напряжение и ток на рентгеновской трубке. Все параметры измерения, включая материал анода рентгеновской трубки, выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное число импульсов, при этом необходимо использовать следующие аналитические линии: титан - ; ниобий - ; тантал - ; вольфрам - ; железо - ; кобальт - .
Подключают вычислительный комплекс и вводят в него программу, необходимую для обработки результатов анализа.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю компонента () в процентах вычисляют по формуле
где - отношение интенсивностей характеристического вторичного рентгеновского излучения -го компонента анализируемой пробы и стандартного образца, вычисляемое по формуле
где , - интенсивности характеристического вторичного рентгеновского излучения -го компонента в пробе и стандартном образце;
, - концентрации -го компонента в пробе и стандартном образце, %;
, - коэффициенты массового поглощения рентгеновского излучения -го компонента в пробе и стандартном образце, вычисляемые по формуле
где - массовый коэффициент поглощения характеристического излучения -го компонента анализируемой пробы (стандартного образца).
Таким образом, массовая доля компонента () в процентах вычисляют по формуле
где - учет фона производится вычитанием интенсивности фона, замеренной на линии, расположенной рядом с аналитической линией определяемого компонента, из интенсивности аналитической линии определяемого компонента в анализируемой пробе и стандартном образце.
* Формула и экспликация к ней соответствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Полный текст этого документа доступен на портале с 20 до 24 часов по московскому времени 7 дней в неделю .
Также этот документ или информация о нем всегда доступны в профессиональных справочных системах «Техэксперт» и «Кодекс».
ГОСТ Р 55080-2012
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Метод рентгенофлуоресцентного анализа
Cast iron. Method of X-ray fluorescence (XRF) analysis
Дата введения 2014-01-01
1 РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом "Институт стандартных образцов"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения стандарта АСТМ Е 322-96(2004)* "Метод рентгеновского спектрального анализа низколегированных сталей и чугунов" [ASTM E 322-96(2004). "Standard test method for X-ray emission spectrometric analysis of low alloy steels and cast irons", NEQ]
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 10, 2018 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
Настоящий стандарт разработан впервые в связи с необходимостью установления единых требований к проведению химического анализа чугуна рентгенофлуоресцентным методом, а также с целью учета современных требований к точности измерений показателей качества чугуна в Российской Федерации.
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает рентгенофлуоресцентный метод для определения в чугуне массовой доли следующих элементов, %:
сера - от 0,002 до 0,20;
фосфор - от 0,005 до 2,0;
кремний - от 0,10 до 5,0;
марганец - от 0,02 до 5,0;
хром - от 0,01 до 35,0;
никель - от 0,01 до 25,0;
кобальт - от 0,01 до 0,5;
медь - от 0,01 до 10,0;
алюминий - от 0,002 до 0,2;
молибден - от 0,001 до 5,0;
ванадий - от 0,001 до 1,0;
титан - от 0,001 до 0,5;
магний - от 0,001 до 0,10.
1.2 Настоящий стандарт распространяется на анализ образцов чугуна, имеющих диаметр, достаточный, чтобы перекрыть отверстие приемника пробы (кассеты, камеры).
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 6456-82 Шкурка шлифовальная бумажная. Технические условия
ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава
ГОСТ 21963-2002 (ИСО 603-15-99, ИСО 603-16-99) Круги отрезные. Технические условия
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р ИСО 14284-2009 Сталь и чугун. Отбор и подготовка образцов для определения химического состава
ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения
ГОСТ Р 52781-2007 Круги шлифовальные и заточные. Технические условия
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р 8.563, [1]-[7], а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 методика выполнения измерений; МИ: Совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными характеристиками погрешности (неопределенности).
3.2 стандартный образец материала (вещества): Образец материала (вещества), одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости.
3.3 стандартный образец утвержденного типа: Стандартный образец материала (вещества), признанный федеральным органом исполнительной власти Российской Федерации, осуществляющим функции в сфере технического регулирования и метрологии.
3.4 стандартный образец предприятия: Стандартный образец материала (вещества), признанный руководством предприятия.
3.5 аналитический сигнал: Сигнал, содержащий количественную информацию о характеристике, функционально связанной с содержанием элемента и регистрируемой в ходе анализа материала.
3.6 градуировочная характеристика: Функциональная зависимость аналитического сигнала от содержания элемента, выраженная в виде формулы, графика или таблицы.
3.7 характеристика погрешности результатов анализа: Граница интервала, в котором погрешность измерений находится с доверительной вероятностью 0,95.
3.8 показатель точности результатов анализа: Значения характеристики погрешности (неопределенности), установленные для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории (соответствует расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 2).
3.9 неопределенность измерений: Параметр, связанный с результатом измерений и характеризующий рассеяние значений, которые можно приписать измеряемой величине.
3.10 стандартная неопределенность: Неопределенность результатов измерений, выраженная в виде стандартного отклонения.
3.11 расширенная неопределенность: Показатель, определяемый интервалом вокруг математического ожидания результатов измерений, охватывающим большую долю распределения значений, которые обоснованно могут быть приписаны измеряемой характеристике.
3.12 прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.
3.13 повторяемость (сходимость): Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений получены одним методом с использованием одного оборудования на одной поверхности пробы в одной лаборатории одним и тем же оператором и практически одновременно.
3.14 внутрилабораторная прецизионность: Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений получают при вариации всех факторов, формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.
3.15 воспроизводимость: Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений получены одним методом на идентичных объектах испытаний в разных лабораториях.
3.16 предел повторяемости (сходимости): Допускаемое для принятой вероятности 0,95 расхождение между наибольшим и наименьшим из двух результатов единичных измерений, полученных в условиях повторяемости.
3.17 критический диапазон: Допускаемое для принятой вероятности 0,95 расхождение между результатами единичных измерений, полученных в условиях повторяемости.
3.18 предел внутрилабораторной прецизионности: Допускаемое для принятой вероятности 0,95 расхождение между двумя результатами измерений, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности.
3.19 предел воспроизводимости: Допускаемое для принятой вероятности 0,95 расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях воспроизводимости.
3.20 норматив контроля: Числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов измерения соответствующим (или не соответствующим) установленным требованиям.
4 Обозначения и сокращения
4.1 В настоящем стандарте применены следующие обозначения:
- значение массовой доли элемента, %;
- предел повторяемости (сходимости) результатов измерений для двух параллельных определений;
Метод рентгенофлюоресцентного анализа
Steel. Method of X-ray-fluorescent analysis
Срок действия с 01.01.1999*
до 01.01.2000**
______________________________
* В ИУС 05-1989 ГОСТ 28033-89
приводится с датой начала действия 01.01.1990;
** Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год).
- Примечание изготовителя базы данных.
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
В.И.Маторин, В.Т.Абабков, В.П.Замараев, В.Д.Хромов, Г.Е.Шаронов, Н.В.Армаганянц, Л.М.Федорова, Е.Е.Макарова, 3.И.Черкасова, В.И.Устинова, Л.Н.Плинер, Т.И.Игнатенко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.02.89 N 268
3. Срок проверки - 1995 г. Периодичность проверки - 5 лет
Обозначение НТД, на который даны ссылки
Настоящий стандарт устанавливает рентгенофлюоресцентный метод определения элементов в стали, приведенных в табл.1.
Метод основан на зависимости интенсивности характеристических линий флюоресценции элемента от его массовой доли в пробе. Возбуждаемое первичным рентгеновским излучением характеристическое излучение элементов в пробе разлагается в спектр с последующим измерением аналитических сигналов и определением массовой доли элементов с помощью градуировочных характеристик.
1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
Сканирующие и многоканальные спектрометры.
Абразивно-отрезной станок типа 8В240.
Шкурка шлифовальная на бумажной основе, тип 2, марок БШ-140 (П6), БШ200 (П7), БШ-240 (П8) из нормального электрокорунда зернистостью от 50 до 12 по ГОСТ 6456.
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 7565.
2.2. Поверхность пробы, предназначенную для облучения, затачивают на плоскость и, при необходимости, протирают спиртом.
2.3. Проба должна полностью перекрывать отверстие приемника пробы (кассеты, камеры). Если анализируемая проба не перекрывает отверстие, применяют приспособления в виде металлических диафрагм, ограничивающих поверхность облучения.
2.4. Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно описанию по обслуживанию и эксплуатации. Условия анализа и спектральные линии приведены в приложении.
2.5. Градуировку рентгеновского спектрометра осуществляют с помощью стандартных образцов (СО), аттестованных в соответствии с ГОСТ 8.315, или однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками анализа.
2.6. При первичной градуировке выполняют не менее пяти серий измерений в разные дни работы рентгеновского спектрометра. В серии для каждого СО проводят по две пары параллельных (выполняемых одно за другим на одной поверхности без выведения образца из-под облучения) измерений. Порядок пар параллельных измерений для всех СО в серии рандомизируют.
2.7. При повторной градуировке допускается сокращение числа серий до двух.
2.8. В случае оперативной градуировки (получение градуировочных характеристик с каждой партией анализируемых проб) проводят не менее двух параллельных измерений для каждого СО.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Выполняют два параллельных измерения значений аналитического сигнала для каждого контролируемого элемента анализируемой пробы в условиях, принятых при градуировке.
Читайте также: