Удаление газов из металла

Обновлено: 23.01.2025

Влияние продувки инертными газами на состав металла в известной мере аналогично обработке вакуумом. При продувке инертными газами массу металла пронизывают тысячи пузырей инертного газа, каждый из которых служит своеобразной маленькой вакуумной камерой, так как парциальные давления водорода и азота в таком пузыре равны нулю. При продувке инертным газом происходит интенсивное перемешивание металла, усреднение его состава. В тех случаях, когда поверхность металла покрыта шлаком заданного состава, при перемешивании улучшаются условия протекания ассимиляции таким шлаком неметаллических включений. Большое количество пузырей инертного газа приводит к интенсификации процесса газовыделения, так как пузыри являются готовыми полостями с развитой поверхностью раздела, что очень важно для образования новой фазы. Продувка инертным газом сопровождается снижением температуры металла (газ нагревается и интенсивно уносит тепло), поэтому продувку инертным газом часто используют для регулирования температуры металла в ковше. Проведение операции продувки больших масс металла инертными газами в ковше проще и дешевле, чем обработка вакуумом, поэтому, если это возможно, обработку вакуумом заменяют продувкой инертными газами через пористые пробки в днище ковша или через полый стопор. Для процесса продувки металла инертными газами характерно: 1) уменьшение содержания газов в металле; 2) интенсивное перемешивание расплава, улучшение условий протекания процессов перевода в шлак неметаллических включений, при этом состав металла усредняется; 3) улучшение условий протекания реакции окисления углерода; 4) снижение температуры металла.

Метод продувки инертными газами для повышения качества металла получил промышленное распространение по мере освоения технологии получения больших количеств дешевого аргона как сопутствующего продукта при производстве кислорода. На кислородных станциях аргон выделяют при ректификации жидкого воздуха. Если завод имеет мощную кислородную станцию, то объем попутно получающегося аргона достаточен для обработки больших количеств стали.

Для продувки металла, не содержащего нитридообразующих элементов (хрома, титана, ванадия и т. п.), часто используют азот. При 1550—1600 ºС процесс растворения азота в жидком железе не получает заметного развития. Расход инертного газа составляет обычно 0,1—3,0 м 3 /т стали. В зависимости от массы жидкой стали в ковше снижение температуры стали при таком расходе аргона может происходить со скоростью 2,5—4,5 °С/мин (в технологии без продувки скорость охлаждения 0,5—1,0 °С/мин). При продувке тепло дополнительно расходуется на нагрев инертного газа и излучение активно перемешиваемыми поверхностями металла и шлака. Большая часть тепловых потерь связана с увеличением теплового излучения, поэтому используется такой простой и достаточно эффективный прием, как накрывание ковша крышкой при продувке. Этим одновременно достигается снижение степени окисления обнажающегося при продувке металла. Простым и надежным способом подачи газа является использование так называемого ложного стопора (рис. 19.13). Продувочные устройства типа ложного стопора безопасны в эксплуатации, так как в схему футеровки ковша не нужно вносить никаких изменений, но они обладают малой стойкостью — в результате интенсивного движения металлогазовой взвеси вдоль стопора составляющие его огнеупоры быстро размываются.

Большое распространение получил способ продувки через устанавливаемые в днище ковша пористые огнеупорные пробки: в тех случаях, когда продувку проводят одновременно через несколько пробок, эффективность воздействия инертного газа на металл существенно возрастает. Пористые огнеупорные пробки выдерживают несколько продувок. Наряду с высокой газопроницаемостью пористые пробки должны обладать огнеупорностью,

Рис. 19.13.Фурма в виде ложного стопора для продувки металла в ковше

Рис. 19.14.Конструкция устройства пробки для подачи аргона в металл:

1 — пробка из гранул огнеупорного материала;

2— огнеупорный корпус; 3— пустотелый кирпич;

4 — огнеупорная фурма; 5— стальная трубка

Рис. 19.15.Схема движения газометаллических потоков в ковше при продувке металла через пористые швы днища

достаточной для надежной работы при 1550—1650 °С, а также термической и химической стойкостью к металлу и шлаку. Один из вариантов конструкции пробки показан на рис. 19.14. Использование пробок данной конструкции обеспечивает интенсивное перемешивание металла.

Распространение получил также метод продувки металла через пористое днище ковша 1 . Лучшим в эксплуатации оказалось днище из обычных огнеупоров с пористыми швами (рис. 19.15). Стойкость подобного днища такова, что оно служит всю кампанию ковша и заменяется только при ремонте футеровки.

1 В зарубежной литературе такая технология обозначается SS (от англ, strong stirring— сильное перемешивание).

На рис. 19.16 приведена схема продувочной фурмы с газовой защитой. Через такую фурму можно вдувать также и порошки. Получают распространение и другие способы. Степень протекания всех перечисленных выше процессов зависит от продолжительности продувки и от ее интенсивности (т. е. в конечном счете от расхода инертного газа):

1) продувка ерасходом газа до 0,5 м 3 /т стали достаточна для усреднения химического состава и температуры металла;

2) продувка с интенсивностью до 1,0м 3 /т влияет на удаление из металла неметаллических включений;

3)для эффективной дегазации необходим расход инертного газа2—3 м 3 /т металла.

Во многих случаях продувку инертным газом проводят одновременно с обработкой металла вакуумом. В этом случае расход инертного газа может быть существенно уменьшен. Совмещение продувки инертным газом с об-

Рис.19.16. Схема продувочной фурмы с газовой защитой:

1 — фурма; 2 — подвод газа на продувку; 3 — конус; 4 — подвод газа на струйную защиту; 5— футеровка; 6— крепление конуса; 7— продувочное сопло

Рис. 19.17.Схема САВ-процесса:

/ — ковш с металлом; 2— крышка ковша; 3— устройство для загрузки ферросплавов; 4— отверстие для отбора проб; 5— синтетический шлак; 6— шиберный затвор; 7— пористая пробка для введения аргона

работкой шлаком способствует повышению эффективности использования шлаковых смесей, так как при интенсивном перемешивании при продувке увеличиваются продолжитель-

Рис. 19.18.Схема SAB-процесса:

1 — ковш с металлом; 2— погружной огнеупорный колпак; 3 — отверстие для подачи материалов; 4 — синтетический шлак; 5 — окислительный шлак; 6— шиберный затвор; 7—пористая пробка для введения аргона

ность контакта и сама поверхность контакта металла со шлаком. Если при этом ковш, в котором осуществляется такая обработка, накрыт крышкой, то при условии создания атмосферы инертного газа в пространстве между крышкой и поверхностью шлака металл будет защищен от окисления, а снижение потерь тепла позволит увеличить время контакта металла с жидким шлаком. На этом принципе основана разработанная на одном из заводов Японии технология так называемого CAB '-процесса. Как видно из рис. 19.17, в данной технологии предусмотрено наличие на поверхности металла в ковше синтетического шлака заданного состава. В тех случаях, когда из плавильного агрегата в ковш попадает окисленный конечный шлак, применим метод, названный в Японии SAB 2 -процессом (рис. 19.18). Введение в металл добавок в нейтральной атмосфере и хорошее их усвоение при перемешивании металла инертным газом обеспечивается при несколько усложненном способе защиты зоны продувки — это так называемый САS 3 -процесс. По этому способу в ковш сверху вводят огнеупорный колпак, закрытый снизу расплавляющимся металлическим конусом таким образом, чтобы внутрь этого колпака не попал шлак. Через колпак вводят ферросплавы, снизу в ковш подают аргон для продувки. Этот метод позволяет достичь высокой степени усвоения элементов, вводимых с добавками в металл (рис. 19.19).

1 От англ, capped argon bubbling.

2 От англ, sealed argon bubbling.

3 Composition adjustment by sealed — регулирование состава при «закрытой» продувке аргоном.

Рис. 19.19.Схема CAS-процесса:

1— ковш с металлом; 2 — погружной колпак из высокоглиноземистых огнеупоров; 3— отверстие для отбора проб; 4 — люк для введения ферросплавов; 5—расплавляющийся конус из листовой стали, препятствующий попаданию шлака при опускании колпака в металл; 6— пористая пробка для введения аргона

На рис. 19.20 представлена схема CAS-установки усложненной конструкции, смонтированной в конвертерном цехе завода фирмы Wheeling Pittsburgh Steel (США). На этой установке предусмотрена возможность подогрева стали за счет теплоты реакции окисления кислородом вводимого в металл алюминия. Установка названа CAS-OB 1 .

В тех случаях, когда необходимо перемешивать металл в ковше под шлаком длительное время, в крышку ковша опускают электроды и подогревают ванну. При этом исключается использование обычного шамота в качестве огнеупорного материала ковша, так как продолжительный контакт жидкоподвижного высокоосновного шлака с шамотной футеровкой, состоящей из кремнезема и глинозема, приведет к быстрому выходу футеровки из строя. Ковш футеруют основными высокоогнеупорными материалами.

1 От англ. CAS-Oxygen Blowing (см. сноску 3 на с. 297).

Рис. 19.20.Схема установки CAS-OB:

1 — Фурма для продувки кислородом с нагревом стали; 2 — желоб для подачи легирующих; 3 — дымоход; 4 — фурма для вдувания порошков; 5 — устройство для подъема колпака; 6— струя кислорода; 7— колпак; 8 — перемешивающий газ; 9—пористая пробка

Рис. 19.21.Совершенствование конструкции сталеразливочных ковшей и методов продувки металла инертным газом:

а — ковш, снабженный затвором шиберного типа; б— продувка газа через днище; в — подача газа снизу через стенку ковша; г — продувка через ложный стопор; д — продувка металла в ковше, накрытом крышкой; г — интенсивная продувка через ряд фурм или пористое днище; ж — продувка снизу в ковше с крышкой, через которую вводят добавки; з — продувка в ковше под вакуумом

ящей из кремнезема и глинозема, приведет к быстрому выходу футеровки из строя. Ковш футеруют основными высокоогнеупорными материалами.

Сочетание продувки инертным газом с заменой футеровки ковша позволяет добиться заметного снижения загрязнения металла кислородом. Если при обычной технологии для раскисленной алюминием стали произведение [А1] 2 -[О] 3 достигает значения 10 -8 — 10 -9 , то при использовании ковшей с основной футеровкой при продувке аргоном оно составляет ~ 10 -11 .

Удаление газов из металла

Механизм удаления азота и водорода при плавке в вакууме

Удаление азота и водорода из жидкого металла может происходить в результате следующих процессов:

1) всплывания нитридных и гидридных неметаллических включений, если существуют условия образования таких фаз в жидком металле;

2) выделения пузырьков азота и водорода, зарождающихся в ванне жидкого металла, в случае высокого содержания газов в металле, при котором создаются условия, необходимые для преодоления сил поверхностного натяжения и ферростатического давления для образования зародышевых пузырьков на поверхности футеровки или на неметаллических включениях;

3) десорбции газа с открытой поверхности ванны, к которой атомы газа подаются диффузионным или конвективным путем.

Последний процесс имеет значение также и при удалении газов в виде пузырей, когда должен происходить массоперенос растворенных в жидком металле азота и водорода к месту образования и роста пузырьков или к всплывающим пузырькам.

Причиной удаления газов из металла в вакууме является подчинение растворов азота и водорода в жидком металле закону Генри или его частному случаю — закону Сивертса.

По закону Сивертса (закону квадратного корня)

где Kh — растворимость водорода;

K — растворимость азота в данном сплаве при данной температуре и при парциальном давлении рНз и Pn2, равном 1 ат.

При 1600° С растворимость водорода в жидком железе составляет 0,0027%, а азота — 0,043%. Температурные зависимости констант растворимости выражаются уравнениями:

Отметим, что при невысоких содержаниях в железе С, Si, Mn, Ni, Cr растворимость и активность водорода почти не изменяется по сравнению с чистым железом. В то же время наличие Cr, V, Ti, Nb значительно понижает коэффициент активности азота в расплаве и тем самым прочнее связывает азот в металле. Вместе с тем присутствие углерода и кремния повышает активность азота и способствует его удалению.

В ряде работ было установлено отклонение растворов азота в легированных расплавах от закона Сивертса. Хотя растворы азота и водорода в жидком железе следуют термодинамическим закономерностям, однако поведение этих газов при плавке металла в вакууме различно.

Если содержание водорода в сталях и сплавах, выплавленных в вакуумных печах, почти полностью соответствует равновесным значениям, определяемым парциальными давлениями водорода над жидкой ванной, то содержание азота в металле редко удовлетворяет этой зависимости. Достижение содержания водорода в металле, выплавленном в вакууме, порядка в 1 см3/100 г не является необычным.

Получение металла с концентрацией азота порядка тысячных долей процента, а в легированных сталях и сплавах сотых долей является в то же время трудной задачей. Удалению водорода способствует то, что он обладает значительно более высокой подвижностью в жидких металлах, чем азот. Коэффициенты диффузии водорода на порядок больше коэффициентов диффузии азота.

Несомненно, что в процессах выделения газов в вакууме кинетические факторы играют большую роль, а относительно азота можно на основании практического опыта сказать, что кинетика превалирует над термодинамикой. Такие процессы, как образование пузырьков газа, их рост, всплывание, выделение газа в пузырьки при их подъеме, всплывание включений, подвод газа к поверхности газовыделения протекают во времени. В зависимости от природы расплава и условий плавки время достижения равновесных состояний может оказаться очень большим или практически недостижимым.

Рассмотрим процесс удаления азота при выплавке нержавеющей стали типа X17 с 17—18% Cr в вакуумной индукционной печи емкостью 800 кг. Тигель печи имеет глубину 0,75 м, давление в камере печи во время плавки 0,01 мм рт. ст. Предполагаем, что удаление азота происходит путем выделения пузырей. Тогда используем уравнение

по которому рассчитаем давление азота, необходимое для образования пузырька. Атмосферным давлением 0,01 мм рт. ст. можно пренебречь. Принимаем, что образование пузырька происходит на дне тигля:

yh = 360 мм рт. ст. при а = 1000 дин/см - ^

Если принять радиус образующегося пузырька 0,05 см, то = 390 мм рт. ст. ^ 0,51 ат.

Такому давлению соответствует концентрация азота

где 0,155 — коэффициент активности в сплаве с 17% Cf

Таким образом, для пузырькового удаления азота концентрация его в металле должна быть высокой (0,198%). Условия удаления азота из металла облегчаются при кипении стали в вакууме или при продувке ее инертным газом. Пузырьки окиси углерода или аргона представляют собой готовую газовую фазу, в которую выделяется азот. Проходящий сквозь металл поток пузырей перемешивает слои жидкого металла и способствует ускорению массо-перенрса азота к границе газовыделения.

При продувке металла аргоном через пористые пробки, установленные в подине ковша, содержание азота изменилось с 0,01 до 0,002—0,003% [47, 48].

Очевидно, что для выработки технологии плавки в вакууме, обеспечивающей максимальное удаление азота, недостаточно знания только термодинамических величин. Необходимы сведения о механизме газовыделения, которые можно получить при исследовании кинетических особенностей процессов.

Процесс удаления газа из металла можно представить в виде ряда последовательно протекающих стадий.

1. Перенос растворенных атомов газа в жидком металле посредством конвективной диффузии к поверхности раздела металл—газ (безразлично к зеркалу ванны или к пузырькам газа, возникающим в объеме металла; пузырьки могут быть азотными, водородными, из окиси углерода, аргона).

2. Диффузионный перенос (молекулярная диффузия) атомов газа через тонкий пограничный диффузионный слой, в котором отсутствует гидродинамическое перемешивание и в котором концентрация газа линейно изменяется от концентрации в объеме металла С до концентрации в поверхностном слое Cn.

3. Адсорбция атомов газа в поверхностном адсорбционном слое.

4. Химическая реакция молизации адсорбированных атомов азота или водорода:

5. Десорбция образовавшихся молекул в газовую фазу.

6. Отвод молекул газа в газовой фазе от поверхности раздела. Эта ступень может осуществляться также и путем образования и всплывания пузырьков газа.

Для того чтобы определить время, необходимое для осуществления требуемой степени дегазации выплавляемого металла, надо знать значение константы скорости, характеризующей протекание реакции газовыделения, а также степень влияния технологических факторов (нагрева металла, перемешивания ванны, геометрических параметров ванны) на скорость дегазации.

Из законов химической кинетики известно, что скорость сложного процесса определяется скоростью наиболее медленной стадии. Задача состоит в правильном определении медленной или лимитирующей стадии. Тогда скорость всего процесса может быть рассчитана по* кинетическому уравнению, относящемуся именно к данной* стадии.

В условиях вакуумной плавки, когда газовая атмосфера непрерывно откачивается вакуумными насосами, скорость действия которых намного превышает скорость газовыделения из металла, можно предположить, что шестая стадия не будет ограничивать процесс дегазации.

Благодаря наличию конвективных потоков в металле подвод вещества к поверхности раздела осуществляется с достаточно большой скоростью, поэтому принято считать, что и первая стадия не будет лимитировать весь процесс дегазации.

Скорость десорбции газа с поверхности металла можно оценить при помощи уравнения Лэнгмюра:

где оз0 — скорость испарения, г/(см2-с);

P0 — упругость пара испаряющегося элемента, мм рт. ст.;

M — молекулярная масса;

T — температура, К. Если над поверхностью металла находится атмосфера с парциальным давлением газа р1у то это учитывается следующим образом:

где С — концентрация газа в металле; К — константа растворимости газа.

Нами проведен расчет скорости десорбции водорода и азота из расплава Fe—Cr—Ni при 1600° С и давлении водорода или азота в камере печи 1 мм рт. ст., который дал величины:

Опытные значения скорости, полученные на плавках в печи сопротивления, оказались равными coN=3,5-10~8 г/(см2-с), сон ==2,8.10"7 г/(см2-с), т. е. значительно меньше скорости десорбции, полученной расчетным путем [49].

На этом основании можно предположить, что и пятая стадия процесса не будет лимитирующей.

Итак, остается рассмотреть роль остальных стадий: диффузии, адсорбции и химической реакции.

Известно, что диффузионные процессы относятся к реакциям, подчиняющимся уравнениям первого порядка. К этому же порядку относится и реакция адсорбции газа в поверхностном слое.

Реакция молизации определяется кинетическим уравнением второго порядка. Установление порядка лимитирующей ступени позволяет, по крайней мере, ответить на вопрос, что контролирует процесс дегазации: химическая реакция или диффузионно-адсорбционная стадия.

Вопрос о механизме и лимитирующем звене процессов удаления азота и водорода остается до сих пор дискуссионным. А. Симкович считает, что лимитирующей стадией удаления азота является адсорбционный процесс. Большинство авторов, в том числе Р. Пелки и Дж. Эллиотт, считают, что лимитирующей стадией является диффузия азота в жидком металле и адсорбция. Е. С. Левин, П. В. Умрихин и К. Т. Курочкин [50] придерживались мнения, что удаление водорода из металла в зависимости от его содержания может происходить в трех режимах: кинетическом, смешанном, диффузионном.

В. И. Явойский и А. Н. Морозов, однако, предполагают, что для удаления водорода из жидкого металла под вакуумом лимитирующим является процесс диффузии и только от него зависит процесс удаления водорода из металла.

Если в работе [51 ] указывается, что скорость поглощения или выделения азота по существу не зависит от температуры, то данные работ [52, 53] свидетельствуют о том, что скорость удаления азота сильно растет с повышением температуры. А. Н. Морозов и М. М. Карнаухов [54] также отмечали большой температурный коэффициент процесса удаления азота. Они объясняли это повышенной подвижностью атомов азота вследствие электромагнитного перемешивания металла при подводе более высокой мощности к индуктору.

В работе [53] отмечено, что повышение температуры с 1600 до 1700° С сопровождается возрастанием коэффициента массо-переноса азота P = DIb с 14,5•1O -3 до 17,3-103 см/с, где D — коэффициент диффузии; S — толщина диффузионного слоя. Этот коэффициент характеризует скорость переноса азота из объема металла к поверхности раздела фаз. Увеличение скорости процесса дегазации при повышении температуры в условиях плавки в вакуумной индукционной печи связано как с возрастанием коэффициентов диффузии азота и водорода, так и с более интенсивным перемешиванием металла.

Большое значение для процессов дегазации имеет удельная поверхность, т. е. отношение поверхности раздела ванны к объему металла FIV. Чем больше удельная поверхность, тем больше должна быть скорость дегазации. Рассматривая этот фактор, необходимо в отдельных случаях учитывать и роль дегазации через стенки огнеупорного сосуда, которой часто пренебрегают. Так, К. Бротцманн [55] считает, что уже при высоте столба жидкого металла 10 мм большая часть газов выделяется через стенки тигля. Для доказательства этого положения по ходу плавки в вакуумной индукционной печи снижали температуру металла до тех пор, пока на поверхности жидкого металла не образовывалась твердая корочка. При этом не отмечали уменьшения выделения газов из металла, что, по мнению автора и свидетельствует о выделении газов через стенки тигля.

На наш взгляд, удаление газа через стенки тигля имеет второстепенное значение по сравнению с удалением его с открытой поверхности ванны.

При рассмотрении поверхности дегазации необходимо учитывать появление на поверхности любых загрязнений, например

шлака, а также возникновение пузырькового кипения вследствие либо протекания процесса раскисления углеродом, либо продувки газом. Загрязнения или шлак значительно уменьшают поверхность раздела, поток пузырей во много раз ее увеличивает. К сожалению, рассчитать поверхность раздела металл—газ при кипении ванны является трудной задачей.

На скорость поглощения или выделения азота влияют такие элементы, как Аl, Nb, Ni, Si, S, О, Ti.

Сильное влияние оказывает кремний и алюминий даже при небольших содержаниях. Объяснение этого явления заключается в раскислении металла кремнием и алюминием и устранением тормозящего влияния кислорода, о котором необходимо сказать особо.

Кислород, а также сера значительно сильнее других компонентов металлических расплавов влияют на скорость удаления азота из металла. Уже при содержании кислорода 0,01% скорость деазотации металла в вакууме резко понижается. Так же действует и сера. Однако влияние серы слабее влияния кислорода. По-разному пытаются объяснить заградительное влияние кислорода на удаление азота. Ранее считали, что на поверхности ванны, содержащей много кислорода, образуется тонкий окисный слой, препятствующий газовыделению или газопоглощению. Другая гипотеза предполагает образование молекулы окиси азота, которая представляет собой более высокую энергетическую форму, чем азот и кислород, и таким образом создает барьер для удаления азота [56].

В настоящее время своим наибольшим приближением к действительности завоевывает признание гипотеза адсорбционного торможения кислородом или серой удаления азота. По этой гипотезе, выдвинутой Дж. Эллиоттом и Р. Пелки, развитой А. Н. Морозовым, атомы кислорода занимают адсорбционные центры на поверхности жидкого расплава и препятствуют адсорбции атомов азота, подходящих из глубины металла к поверхности раздела. В результате возникает адсорбционный барьер на поверхности раздела фаз, который значительно снижает скорость удаления азота. Такое же влияние оказывает и сера. Подтверждает эту гипотезу тот факт, что кислород, сера и азот являются поверхностно активными элементами.

Для выяснения кинетических характеристик процесса выделения азота, водорода и кислорода (последнего из жидкого никеля) при плавке в вакууме было проведено исследование дегазации жидкого металла в вакуумной печи сопротивления [49, 57]. Плавка в печи сопротивления в отличие от плавки в вакуумной индукционной печи не накладывает электромагнитных возмущений на ванну металла и позволяет получить данные, свободные от влияния перемешивания.

Плавки проводили в печи сопротивления с вольфрамовыми или графитовыми нагревателями с отбором проб и измерением температуры термопарой погружения. Схема опытной установки приведена на рис. 28.

Сверху печь была закрыта водоохлаждаемой крышкой, имевшей вакуумный шлюз, уплотнение типа Вильсон, шток с пробницей для отбора проб жидкого металла, и смотровое окно. При измерении температуры вместо штока с пробницей устанавливали

термопару погружения типа BP 5/20 в трубке из нержавеющей стали. Подвижной шток снизу оканчивался резьбой, на которую навинчивали втулку для крепления кварцевой пробницы. Пробница представляла собой кварцевый развальцованный стаканчик с отверстиями на расстоянии 20—40 мм от запаянного конца.

Температуру металла поддерживали постоянной в течение плавки с точностью ±10° С при точности измерения =t5° С. Плавки проводили в корундовых литых тиглях диаметром 30—40 мм и высотой 120 мм.

Удаление газов из металла

Одной из задач вакуумной индукционной плавки является достижение низких содержаний газов в стали и сплавах. По существу только в вакууме можно обеспечить содержание водорода 0,0001 — 0,0002%, кислорода 0,0002—0,001%, азота 0,005—0,10%.

Столь низкие содержания газов и соответственно неметаллических включений способствуют созданию сталей и сплавов с высокими механическими, электротехническими, антикоррозионными и другими свойствами, с плотной кристаллической структурой.

Удаление кислорода в вакуумной плавке может происходить из жидкого металла в результате всплывания окисных неметаллических включений, удаления пузырьков СО при взаимодействии кислорода с углеродом, растворенным в металле, или испарения летучих субокислов некоторых компонентов.

Субокислы, это наинизшие окислы элемента, обладающие высокой упругостью пара. Испарением этих окислов в некоторых случаях возможно объяснить несоответствие между количеством окисленного углерода.

Непосредственное выделение кислорода из жидкого железа в атмосферу возможно, если парциальное давление кислорода в газовой фазе будет равно или меньше 4,5•1O-6 мм рт. ст., а общее давление 2,25-10'5 мм рт. ст., считая, что растворимость кислорода в железе при 16С0° С равна 0,23%.

Правда, теоретически нельзя отрицать возможности испарения низших окислов железа. А. М. Самарин предполагает вероятность образования окисла типа FexO. При х > 1 упругость пара Fe^O над железом, насыщенным кислородом, должна быть равна 0,1 — 0,5 мм рт. ст. в интервале 1550—1700° С.

При помощи масс-спектрометра в системе А1Ж—Al2O3 было установлено наличие в паровой фазе ионов АГ, AlO+, Al2O+, Al2Ot. Наиболее заметным был пик, соответствующий массе Al2O+. В системе Si-SiO2 находили соединение SiO. Упругость пара моноокиси кремния, находящейся в железе, может быть вычислена по уравнению

При выплавке трансформаторной стали, содержащей 4% Si при 1600° С, упругость пара SiO равна 1,03 мм рт. ст., т. е. выше давления в печи, поэтому можно допустить, что часть кислорода из этой стали будет удаляться в виде SiO.

Несколько иначе обстоит дело с удалением кислорода из жидкого никеля. Растворимость кислорода в никеле при 1500° С равна 0,38%, что соответствует парциальному давлению кислорода или упругости диссоциации закиси никеля 6,3 10~2 мм рт. ст. или давлению воздуха 0,31 мм рт. ст. Поэтому, если давление атмосферы над жидким никелем будет < 0,3 мм рт. ст., то никель можно рафинировать от кислорода простой выдержкой под вакуумом. Но это справедливо лишь для никеля.

В целом же под процессом дегазации мы понимаем удаление из жидкого металла растворенных в нем водорода и азота.

Механизм удаления азота и водорода при плавке в вакууме

Удаление азота и водорода из жидкого металла может происходить в результате следующих процессов:

По закону Сивертса (закону квадратного корня)

где Kh — растворимость водорода;

yh = 360 мм рт. ст. при а = 1000 дин/см - ^

Если принять радиус образующегося пузырька 0,05 см, то = 390 мм рт. ст. ^ 0,51 ат.

Такому давлению соответствует концентрация азота

где 0,155 — коэффициент активности в сплаве с 17% Cf

Процесс удаления газа из металла можно представить в виде ряда последовательно протекающих стадий.

3. Адсорбция атомов газа в поверхностном адсорбционном слое.

4. Химическая реакция молизации адсорбированных атомов азота или водорода:

5. Десорбция образовавшихся молекул в газовую фазу.

Скорость десорбции газа с поверхности металла можно оценить при помощи уравнения Лэнгмюра:

где оз0 — скорость испарения, г/(см2-с);

P0 — упругость пара испаряющегося элемента, мм рт. ст.;

M — молекулярная масса;

где С — концентрация газа в металле; К — константа растворимости газа.

На этом основании можно предположить, что и пятая стадия процесса не будет лимитирующей.

Итак, остается рассмотреть роль остальных стадий: диффузии, адсорбции и химической реакции.

На скорость поглощения или выделения азота влияют такие элементы, как Аl, Nb, Ni, Si, S, О, Ti.

РАСТВОРЕННЫХ В МЕТАЛЛЕ. УДАЛЕНИЕ ГАЗОВ ИЗ МЕТАЛЛА

К основным источникам газов относятся: 1) шихтовые материалы; 2) атмосфера плавильного агрегата, а также подаваемое на поверхность или в глубь ванны дутье (технический кислород или воздух); 3) ферросплавы и различные добавки, вводимые в металл или в шлак по ходу плавки и разливки; 4) атмосфера, окружающая жидкий металл при выпуске и разливке. Большое количество газов вносится в металл с шихтой. Несмотря на то что эти газы в значительной мере удаляются из металла по ходу плавки, на насыщенность шихтовых материалов газами технологи обращают особое внимание. Лом содержит обычно 0,0004-0,0008 % Н и 0,003-0,005 %N. Содержание кислорода в скрапе зависит от его состава, а также от степени окисленности поверхности. С ржавым скрапом вносится также много и водорода. Содержание водорода в мелком скрапе, покрытом слоем ржавчины толщиной 0,1 мм, повышается до 0,122%, т.е. подобный скрап неприемлем при выплавке качественной стали. В некоторых случаях для производства сталей и сплавов особо ответственного назначения поверхность скрапа, используемого в качестве шихты, тщательно очищают, например в дробеструйной установке.

Чугун содержит обычно 0,0010— 0,0025 % Н и ~ 0,005 % N. Содержание водорода в чугуне в случае повышенной влажности воздуха дутья, а также при подаче в доменную печь природного газа может быть существенно выше. Во все периоды плавки металл в большей или меньшей мере соприкасается с печными газами. Площадь поверхности соприкосновения металла с газами зависит от типа процесса и периода операции; во время продувки металла в конвертере, при завалке легковесной шихты в мартеновские или электродуговые печи, при выпуске металла из печи и при его разливке площадь поверхности соприкосновения металла с газом больше, чем в те периоды плавки, когда металл покрыт шлаком.

Содержание любого газа в металле зависит от его парциального давления в окружающей металл атмосфере. Практика показывает, например, что содержание азота в стали, полученной при продувке чугуна воздухом, выше, чем при продувке чистым кислородом; содержание водорода в мартеновской стали при отоплении печи природным газом выше, чем при отоплении мазутом, содержащим меньше водорода. Принимая во внимание это обстоятельство, наиболее чистую по содержанию газов сталь можно получать при плавке и разливке в вакууме. В этом случае металл не только не насыщается газами из атмосферы, но и, наоборот, содержащиеся в металле газы экстрагируются из него. В обычных условиях роль, аналогичную воздействию вакуума, играют пузыри СО, которые образуются при окислении углерода. Водород и азот, растворенные в металле, стремятся выделиться в пузырь СО, поскольку их парциальные давления в нем равны нулю.

В тех случаях, когда металл кипит, изменение содержания газов в нем зависит от двух действующих в противоположном направлении факторов: насыщения металла газами в результате влияния атмосферы агрегата и выделения газов из металла вместе с пузырями монооксида углерода. В момент, когда кипение по каким-либо причинам прекращается, прекратится и очищающее действие пузырей СО. Так, например, в восстановительный период электроплавки (см. ниже) содержание азота в стали возрастает в результате прекращения окисления углерода и сопутствующего ему удаления азота (при непрерывном поступлении азота из атмосферы печи и шлака в металл). Такое же, как и кипение ванны, очищающее воздействие оказывает продувка металла инертным газом (например, аргоном) или разливка стали в атмосфере инертного газа. В ряде случаев, когда металл не содержит нитридообразующих примесей и температура металла невелика, аргон для продувки заменяют более дешевым азотом. Содержание азота в металле при этом почти не изменяется, а содержание водорода уменьшается. Продувка металла в ковше и защита струи металла при разливке инертным газом получили самое широкое распространение в сталеплавильном производстве. Кроме указанных факторов на содержание газов в металле влияют также вводимые по ходу плавки добавки (известь, руда, ферросплавы и т. д.).

Особое внимание необходимо уделять контролю состава извести. Основная составляющая извести СаО взаимодействует с содержащейся в воздухе влагой СаО + Н₂О = Са(ОН)₂. В результате получается рассыпающаяся в рыхлый порошок так называемая пушонка. Получаемая при обжиге известняка известь должна немедленно использоваться, длительное ее хранение недопустимо. Если по условиям производства это трудновыполнимо, известь заменяют известняком, так как он малогигроскопичен. Много влаги (особенно зимой) могут содержать железная руда и боксит. Некоторые виды ферросплавов и легирующих добавок содержат значительные количества азота и водорода. В виде гидроксила ОН - некоторое количество водорода содержится в шлаке. Содержание водорода в шлаке, так же как и в металле, пропорционально квадратному корню из давления паров влаги в атмосфере агрегата (H)= p_H₂_O . Если в шлаке много водорода, то во время выпуска плавки при перемешивании такого шлака с металлом часть водорода может перейти в металл. Учитывая, что водород в металле находится в основном в виде протона Н + , а в шлаке — в виде иона гидроксила ОН - , можно определенным образом воздействовать на процесс удаления водорода посредством электрического поля. При этом на катоде идет процесс выделения водорода:

а на аноде образуется вода:

Однако для практических целей это явление использовать сложно.

Таким образом, получению металла с минимальным содержанием водорода и азота способствуют следующие мероприятия: 1) использование чистых шихтовых материалов; 2) ведение плавки в атмосфере с минимальным содержанием водорода и азота; 3) организация по ходу плавки кипения ванны; 4) обработка металла вакуумом; 5) продувка металла инертными газами. Вредное влияние водорода и азота снижается при введении в металл примесей, связывающих водород и азот в прочные гидриды и нитриды, например при введении редкоземельных металлов (РЗМ) — церия, лантана и др. или при введении значительных количеств алюминия при выплавке нестареющей стали и т. д.

Удаление газов из металла

Приведенное в этом разделе подробное обсуждение металлов с точки зрения их способности к обезгаживанию вызвано необходимостью использования различных процессов обработки металлов для уменьшения скорости газовыделения до приемлемого уровня.

Как и в случае стекла, газы способны адсорбироваться поверхностью металла, а также растворяться в нем, главным образом, в процессе производства и обработки металла. Сорбция газов протекает по физическому или химическому механизму. В вакууме эти газы выделяются из металла со скоростью, зависящей от общего объема сорбированного газа, природы сорбционного процесса и температуры.

Важную при этом роль играет энергия активации сорбционного процесса. Для необработанных металлов, особенно если их поверхность загрязнена тонким слоем окисла, начальная скорость выделения газа при комнатной температуре составляет около 10 -4 Па*м 3 c -1 * м -2 , т. е. на порядок величины превосходит скорость выделения газа необработанным стеклом. На рис. 2.7 представлены значения скоростей газовыделения для некоторых необработанных металлов.

Не происходит выделения газа из металлов в случае хемосорбции газа с высокой энергией активации, при сильных связях металлов с активными газами, а также при использовании металлов, выплавленных или предварительно обезгаженных в условиях вакуума (если такая обработка была осуществлена незадолго до использования). Такие металлы могут применяться в вакуумных системах для откачки в качестве сорбционных насосов

Для сравнения там же приведены данные, для неопрена и аральдита. Скорость газовыделения уменьшается со временем и, согласно Дейтону, может быть выражена уравнением (приблизительно для первых 10 ч экспозиции)

где qt — скорость выделения газа в момент времени t (время в ч), 10 -4 Па*м 3 c -1 * м -2 , n— параметр, величина которого изменяется от 0,7 до 2, но, как правило, близка к 1.

Как и в случае стекла, такая большая скорость выделения газа (в основном паров воды) происходит за счет газа, адсорбированного поверхностью металла. Однако, исходя из количества выделяемого газа, можно заключить, что в этом процессе участвуют несколько монослоев адсорбированного газа (100 и более монослоев, как показано в некоторых экспериментах). В случае металлов, поверхность которых покрыта пористым слоем окисла, газ, по-видимому, вначале диффундирует сквозь этот слой, а затем адсорбируется поверхностью.

В этом случае следует ожидать, что скорость выделения газа будет определяться скоростью диффузии газа через поры или по границам зерен окисното слоя. Подтверждением этого служит тот факт, что время, требуемое для удаления газа с металлической стенки, покрытой окисным слоем, больше, чем для стекла, и больше времени, предсказываемого теорией. Кроме того, можно ожидать, что на скорость газовыделения с поверхности будет влиять также ее состояние. Так, в работе было обнаружено значительное расхождение с коростей-газовыделения для механически полированного или шлифованного путем пескоструйной обработки сплава инконель.

Пескоструйная обработка увеличивает площадь поверхности, но, с другой стороны, разрушает поверхностный слой оксида. В результате этого возрастает скорость выделения адсорбированных и образующихся на поверхности металла CO2 и СО (см. ниже) и уменьшается скорость выделения таких газов, как водород, которые не способны к диффузии сквозь оксидную пленку.

После первых 10—100 ч экспозиции, когда выделился весь поверхностно адсорбированный газ, скорость газовыделения уменьшается по экспоненциальному закону до очень низких значений. При этом скорость газовыделения лимитируется скоростью диффузии таза, растворенного в объеме, и становится обратно тфопордиональной корню квадратному из времени.

В объеме растворяются обычно H2, N2, O2, СО и CO2, но не пары воды. Эти газы поглощаются главным образом на стадии плавки и(или) разливки металла и образуются из доменного и (или) атмосферного газа. Некоторые из указанных газов при растворении образуют с металлом различные соединения, тогда как другие растворяются по физическому механизму. В каждом конкретном случае механизм растворения зависит от пары металл — газ.

При затвердевании расплава происходит лишь частичное газовыделение, а основная часть газа остается в металле. Обычно содержание газа в металле составляет от 10 до 100 об. % от его значения при нормальных условиях, т. е. того же порядка, что и содержание паров воды в стекле.

Наличие газа в металлах не всегда связано с процессами плавления, поскольку газы могут диффундировать и во многие-металлы, находящиеся в твердом состоянии. Процесс диффузии при комнатной температуре происходит сравнительно медленно,, поэтому обезгаженные металлы могут храниться в течение-нескольких суток без существенного увеличения содержания газов. Однако с повышением температуры скорость диффузии-возрастает по экспоненциальному закону.

Инертные газы являются исключением и не растворяются даже в расплавленных металлах. Тем не менее растворы инертных газов в металлах могут образовываться в результате ионизации и последующего-внедрения ускоренных ионов или при бомбардировке металла высокоэнергетическими нейтральными частицами.

Более подробная информация о растворимости газов в металлах (главным образом в твердой фазе) приведена в обзорной работе Дэшмана [2]. Ниже рассматриваются основные закономерности, характеризующие растворимость газов в металлах, которыми следует пользоваться на практике.

Водород. По отношению к растворимости водорода металлы могут быть отнесены к двум группам: образующие а) истинные растворы и б) гидриды и псевдогидриды. Для металлов первой группы растворимость пропорциональна корню квадратному из парциального давления водорода и возрастает с температурой. К этой группе относятся металлы (в порядке увеличения растворимости): Al, Cu, Pt, Ag, Mo, W, Cr, Со, Fe, Ni.

К металлам второй группы, образующим истинные гидриды, относятся щелочные и щелочноземельные металлы (Na, Ca и др.), а также металлы групп IV, V и VI (В, С, S, Si, As и др.). Псевдогидриды, также относящиеся ко второй группе, имеют состав МНт, где M — металлы (Mn, Та, V, Nb, Ce, La, Zr, Ti), а т — дробное число. Растворимость водорода в этих металлах на порядок величины выше, чем в металлах первой группы. С повышением температуры растворимость водорода в металлах второй группы уменьшается. Эти металлы представляют интерес с точки зрения их использования в качестве геттеров.

Кислород. Кислород растворим в большинстве металлов, но во всех случаях (за исключением благородных металлов) после перехода за предел растворимости в твердом состоянии появляется оксидная фаза. Поэтому трудно отличить растворение собственно кислорода от растворения оксидов, которые образуются в больших количествах в процессе плавки металла. Вследствие этого количество кислорода, способное выделиться в вакуумную систему, может значительно превышать количество кислорода, которое может быть растворено в твердом металле.

Азот. Азот растворяется только в тех металлах, которые при более высоких температурах образуют нитриды, например Zn, Та, Mn, Mo и Fe. Установлено, что в обычных условиях азот нерастворим (в пределах экспериментальной ошибки) в Со, Cu, Ag и Au. Растворимость в металлах типа Mo и Fe мала и составляет ~1°/о(по массе). В этих металлах в твердой фазе нитриды не образуются. С другой стороны, в Zn при повышенных температурах растворяются большие количества азота с образованием нитрида.

Окись и двуокись углерода. Окись углерода ведет себя аналогично азоту. Она поглощается только металлами типа Ni и Fe, каждый из которых может образовывать карбонил. Окись углерода не растворяется в меди. Наблюдаемое при нагревании некоторых металлов в вакууме выделение окиси и двуокиси углерода объясняется взаимодействием углерода, диффундирующего в металл, с различными окислами, а не прямым растворением СО или CO2.

Как и стекло, металлы можно обезгаживать нагреванием в условиях вакуума непосредственно в самой установке. Однако ввиду того что скорость диффузии растворенного газа экспоненциально зависит от температуры, предпочтительнее проводить обезгаживание при максимально возможных температурах (не превышающих температуру размягчения металла), что не всегда представляется возможным для всей вакуумной системы. Поэтому часто проводят обезгаживание отдельных частей установки перед ее сборкой, поскольку, как уже отмечалось, повторное поглощение новых порций газа при комнатной температуре происходит относительно медленно.

Для обезгаживания металла используются по отдельности или в комбинации следующие способы: 1) плавка в вакууме; 2) предварительное (до сборки) прокаливание готовых деталей в условиях вакуума; 3) прогрев частей вакуумной установки в собранном виде при одновременном откачивании.

В настоящее время вакуумная плавка металлов осуществляется в промышленных масштабах, что позволяет широко применять многие металлы, обезгаженные этим способом. Вопросы технологии вакуумной плавки и соответствующей аппаратуры подробно освещены в работе. Следует, однако, отметить, что металлы, полученные методом вакуумной плавки, имеют относительно высокую стоимость, поэтому их применение все же ограниченно.

Обычно такие металлы применяются в тех случаях, когда требуется полное отсутствие кислорода или его соединений, например в катодах, изготовленных из никеля, или в сплавах, используемых при изготовлении переходов металл— стекло. Однако на практике трудно ожидать преимуществ от использования металла, полученного методом вакуумной плавки, поскольку в процессе изготовления деталей вакуумной установки практически невозможно избежать загрязнения поверхности маслами или образования окислов, особенно при пользовании такими методами обработки, как горячая ковка, прессование или сварка.

Поэтому предварительное обезгаживание готовых деталей вакуумной установки перед ее сборкой применяется, пожалуй, чаще всего. Вначале деталь подвергается очистке химическими методами для удаления поверхностной окисной пленки или других загрязняющих веществ, например следов масел, используемых при механической обработке. Затем деталь прокаливают либо в условиях вакуума (10 -2 Па) при температуре около 1000°С, либо в потоке горячего сухого чистого газа, который плохо адсорбируется металлом или же легко удаляется.

Например, для осушки деталей электровакуумных приборов используется водород, который восстанавливает имеющиеся окислы и, вследствие своей высокой скорости диффузии, достаточно легко удаляется в процессе дальнейшей обработки. Этот метод наиболее экономичен, поскольку не требует использования вакуумной установки и позволяет проводить непрерывную загрузку деталей в горячую печь с помощью конвейера. Однако удаление остаточного водорода для получения сверхвысокого вакуума представляет собой значительную проблему, поэтому не рекомендуется использовать прокаливание в атмосфере водорода даже при последующем прокаливании в условиях вакуума.

Рабочая температура печи и время прокаливания определяются несколькими факторами. Очевидно, температура не должна быть настолько высокой, чтобы происходило заметное испарение металла, или, другими словами, она не должна приближаться к температуре плавления металла. На практике используются более низкие температуры, определяемые возможной деформацией деталей (пределом ползучести) или, в некоторых случаях, конструкцией печи. Вообще говоря, температура должна быть близкой к точке отжига, поскольку при такой температуре происходит релаксация внутренних напряжений, что, в свою очередь, может приводить к возникновению небольших деформаций, которые снимаются последующей доводкой. В случае же напряженных деталей, таких, как пружины или опорные кронштейны, температура выдержки должна выбираться более низкой.
Для большинства металлов оптимальный диапазон температур прокаливания составляет 900—1000 °С. Такие температуры могут быть созданы в электрических печах с нагревательными элементами, изготовленными из нихрома или кантала. Для вольфрама и молибдена необходимы более высокие-температуры и, следовательно, более сложные по конструкции печи.

Азот, составляющий более половины всего газа, адсорбированного в молибдене, не выделяется вплоть до 1200 0 C. Титан и медь должны прокаливаться при более низких температурах (500—7000C), причем в условиях высокого вакуума может использоваться только бескислородная медь. Алюминий, вследствие низкой температуры плавления, нельзя нагревать значительно выше температур, обычно используемых при прогреве вакуумной системы в собранном виде, поэтому предварительное обезгаживание алюминия малоэффективно.

Продувка водородом с целью восстановления оксидов металлов не является необходимой, поскольку большинство оксидов при прокаливании распадается с выделением кислорода, за исключением тугоплавких типа Ai2o3, MgO и ThO2.

Время прокаливания должно быть по возможности большим. Все же, поскольку большинство газов удаляется в первые несколько часов, обычно достаточно прокаливать в течение 8 ч при постоянной температуре. С учетом времени, необходимого для нагрева и охлаждения, весь процесс обезгаживания достаточно проводить в течение полусуток.

Описанными методами скорость газовыделения в вакуумной установке может быть снижена на несколько порядков. Так, для установки из нержавеющей стали количество десорбированного газа уменьшалось на 88—97% после прокаливания при 800 0 C в течение 1 ч и последующего 1-часового выдерживания на воздухе.

При сборке вакуумной установки следует с особой осторожностью обращаться с прокаленными деталями, поскольку любое прикосновение к поверхности может приводить к значительному увеличению скорости последующего газовыделения, причем это увеличение происходит отчасти за счет газа, вновь адсорбированного в объеме.

Даже при очень аккуратном обращении с деталями, прошедшими прокаливание, их поверхность может загрязняться, что приводит к повторной адсорбции газа. Поэтому детали систем сверхвысокого вакуума должны проходить обезгаживание и после их установки по месту. Кроме того, в вакуумной системе небольшие детали, такие, как нити накала или сеточные электроды, могут быть нагреты до более высоких температур по сравнению с вакуумной печью.

Поэтому нагрев металлических деталей в вакуумной системе с целью обезгаживания можно осуществлять следующими методами: 1) внешней печью; 2) непосредственным пропусканием тока через деталь (омический нагрев); 3) токами высокой частоты; 4) электронной или ионной бомбардировкой.

Первый метод обычно позволяет достигать температур не выше 500 0C, а остальные—значительно более высоких. Нагрев токами высокой частоты возможен лишь для деталей, смонтированных в стекле или других изоляционных материалах. Тем не менее этот метод весьма эффективен для обезгаживания при высоких температурах плоских электродов электровакуумных устройств [12]. Омический нагрев может быть использован для деталей с достаточно высоким электрическим сопротивлением, например сеточных электродов, причем такой нагрев должен осуществляться до более высоких по сравнению с рабочими температур. По-видимому, нагрев путем бомбардировки электронами является наиболее универсальным методом нагрева до

температур, превышающих 500 °С, ввиду его нечувствительности по отношению к материалу мишени и ее форме, а также возможности его автоматизации. Можно воспользоваться, кроме того, ионной бомбардировкой, которая приводит не только к нагреву мишени, но и к частичному распылению ее поверхностного слоя. Этот метод успешно применяется в тех случаях, когда необходимы сверхчистые поверхности, хотя, как правило, источники ионов удовлетворительно работают при давлениях выше 10 -2 Па.

Поверхностное распыление в условиях тлеющего разряда в инертном газе может применяться для обработки металлических оболочек, особенно оболочек, используемых в ускорителях частиц. Хотя сначала были получены довольно противоречивые результаты, позже было установлено, что такая обработка оболочки при температуре —300 0C позволяет уменьшить газовыделение примерно в 15 раз. В настоящее время этот метод довольно широко используется при обработке крупных корпусов ускорителей.

Следует, однако, отметить, что использование методов 2, 3 и 4 ограничено, поскольку они применимы для деталей с относительно небольшими размерами. Что касается крупных деталей, особенно металлических частей вакуумных установок, то их отжиг с помощью внешней печи является наиболее удобным способом термического обезгаживания собранной вакуумной установки.

Поскольку большую часть поверхностно-адсорбированного газа составляют пары воды, отжиг в течение длительного времени при температурах 200—2500C заметно снижает последующую скорость газовыделения, и поэтому некоторые исследователи считают достаточным проводить обезгаживание при таких температурах. Однако наилучшее обезгаживание получается в случае отжига при температурах 400—4500C в течение по крайней мере 16 ч, что весьма важно для достижения сверхвысокого вакуума. Имеются многочисленные результаты измерений скоростей газовыделения из металлов (в основном для нержавеющей стали) при комнатной температуре после предварительного отжига.

Эти данные находятся в диапазоне 10 -10 -10 -12 Па*м 3 c -1 * м -2 , и, по-видимому, можно достичь нижнего предела этого диапазона в металлических вакуумных системах при условии соблюдения всех требований, рассмотренных выше. Однако необходимо помнить, что при впуске в систему атмосферного воздуха (особенно неосушенного) требуется повторный отжиг с одновременным откачиванием системы для удаления адсорбированного газа.

Читайте также: