Спектральные методы анализа металлов и сплавов

Обновлено: 07.01.2025

Исследования материалов проводятся для определения их элементного состава, физико-механических параметров и основных свойств. Анализ металлов и сплавов имеет целью контроль сортности и показатели содержания добавок и примесей. Количественные и качественные характеристики их устанавливаются с использованием химических и иных методов. Широко применяются неразрушающие методы контроля, позволяющие сохранить целостность и функциональность образцов.

В каких случаях проводят анализ металла?

Физико-химические исследования металлов и сплавов осуществляются специализированными лабораториями с применением реактивов и оборудования. Анализы проводятся по заявкам заинтересованных лиц и организаций в случаях, когда необходимо установить:

Элементный, количественный и качественный состав.

Технологию изготовления образца.

Условия эксплуатации металлического изделия.

Анализы черных и цветных металлов (сплавов) могут быть направлены на определения одного показателя, свойства или характеристики, а могут иметь комплексный характер. По результатам исследований, которые проводятся в соответствии с действующими нормативами и регламентами, составляется заключение.

Методы анализа металла

Свойства различных материалов в значительной мере определяются их составов и зависит от наличия добавок и примесей. При проведении исследований металлов и сплавов применяются следующие методы:

Маркировочные. Осуществляются в соответствии с требованиями РД РТМ 26-362-80 и применяется для определения химсостава сталей (высоко- и низколегированных), чугунов, сварочных швов и наплавлений. Позволяет установить наличие легирующих и маркировочных элементов.

Экспрессные. Проводится согласно РД 153-34.1-17.467-2001 для оценки остаточно ресурса сварных швов в трубопроводах высокого давления, в том числе и в местах установки коллекторов паровых котлов.

Контрольные. Требования к методам анализа устанавливаются положениями ГОСТ 25086 -2011. Цель контрольных исследований состоит в определении элементного состава и основных химических свойств изучаемого металла или сплава.

Арбитражные. Технические анализы регламентируются положениями ГОСТ 1756-72 и используются для контроля технологических процессов производства сталей, чугуна и различных сплавов.

Маркировочные, экспрессные, контрольные или арбитражные методы анализа цветных или черных металлов (сплавов) выбираются в зависимости от целей проводимого исследования. В некоторых случаях они носят оценочный характер и направлены на определение отдельных свойств и характеристик.

Механические и лабораторные исследования металлов

Методы анализа материалов обычно разрабатываются научными учреждениями или производственными предприятиями и утверждаются нормативными документами. Исследования металлов и сплавов комплексные или по отдельным направлениям проводятся металловедческими или металлургическими лабораториями с соответствующей аккредитацией. В своей работе они используют следующие методики:

Спектральные. Существуют следующие разновидности: стилоскопирование, фотоэлектрический и атомарно-эмиссионных методов. Спектральные анализы металлов применяются для сталей, меди и сплавов (титановых, алюминиевых, медно-цинковых или магниевых), а также для бронз. Порядок проведения исследований устанавливается соответствующими ГОСТами.

Химические. Позволяют точно установить элементный состав металла, содержание углерода и мышьяк в чугунах и легированных сталях. Для химического анализа металлов особо чистых применяются различные методы концентрирования примесей ионным обменом, экстракцией или осаживанием.

Коррозийные. Оценка стойкости металлов и сплавов к агрессивным факторам среды проводится в соответствии с ГОСТ ISO 9223-2017.

Рентгенографические. Относятся к неразрушающим методам и обеспечивают сохранение образца. Наибольшее распространение получил рентгенофлуоресцентный анализ сталей, основанный на зависимости характеристик вторичного излучения от содержания элемента в контрольной пробе.

Металлографические. Микроструктурные и макроструктурные анализы сталей, чугунов и сплавов, в том числе и жаропрочных, проводится с использованием методов, установленных соответствующими стандартами. Цель – исследования структурообразования.

Металлургические. Комплекс исследований включает описания микроструктуры, измерения размерных характеристик, выявление неметаллических примесей и включений.

Ультразвуковые. Применяются для дефектоскопии изделий из черных и цветных металлов и сплавов, а также сварных соединений. Позволяют выявлять микроскопические трещины и нарушения структуры материалов.

Механические. Относятся к разрушающим методам контроля, в рамках комплексных исследований проводятся испытание образцов на удар, на твердость, на растяжение или на изгиб.

Фрактографические. Такие методы исследований позволяют проанализировать строение изломов в металлических изделиях, в том числе работающих в условиях высокого давления и термических воздействий.

Исследования микро- и макроскопической структуры, а также хим. анализ металла позволяют оценить его физико-механические характеристики и эксплуатационные качества. Выбор того или иного метода зависит от марки материала или сплава, а также параметров изделия или конструкционного узла.

Неразрушающий спектральный контроль состава металла изделий

Любое литейное и металлообрабатывающее производство не может обойтись без систем контроля своей продукции. Снижение качества поставляемых изделий стало большой проблемой для отечественных предприятий, которые теперь вынуждены закупать требуемые материалы за границей. Именно поэтому важным фактором на производстве является система контроля поставляемой продукции и контроль изделий.

Методы контроля изделий на производстве

Методы химического анализа являются основными при определении состава различных веществ. Современный химический анализ металлов и сплавов является важным этапом экспертизы, которая используется для определения качества продукции и проверки ее соответствия текущим стандартам. Без этой процедуры не проводятся технологические процессы в отрасли производства сталей, она необходима при создании и выпуске новых материалов, а также контроле выпускаемой продукции современными предприятиями. От правильности и точности проведенного анализа будет зависеть качество и надежность будущей продукции, которая производится с использованием металлов и их сплавов.

Однако очень часто возникает необходимость повысить оперативность контроля, а также иметь возможность автоматизировать контроль. В связи с этим были разработаны физико-химические и физические методы определения состава материалов. Среди этих методов одно из главных мест занимает спектральный анализ.

Преимущества метода

Благодаря высокой избирательности, оказывается возможным быстро и с высокой чувствительностью определить химический состав анализируемого материала. Исследовать состав металла по спектру можно без нарушения его пригодности к использованию, т.е. можно проводить неразрушающий контроль образцов. Несмотря на громадное число аналитических методик, предназначенных для исследования различных объектов, все они основаны на общей принципиальной схеме: каждому химическому элементу принадлежит свой спектр.

Благодаря индивидуальности спектров имеется возможность определить химический состав тела. Сравнительная простота и универсальность спектрального анализа сделали метод основным методом контроля состава вещества в металлургии, машиностроении, атомной промышленности. С его помощью определяют химический руд и минералов, особое место в этой области занимает неразрушающий контроль металлов.

Принцип метода

Для проведения исследования вещество необходимо испарить, так как свет, излучаемый веществом в газообразном состоянии, определяется химическим составом этого вещества, в отличие от света, излучаемого твердыми телами или жидкостями. Для испарения и возбуждения вещества используют высокотемпературное пламя, различного типа электрические разряды в газах: дуга, искра и т. д.

Высокая температура в разрядах (тысячи и десятки тысяч градусов) приводит к распаду молекул большинства веществ на атомы. Поэтому эмиссионные методы служат, как правило, для атомного анализа и очень редко – молекулярного. Излучение паров вещества складывается из излучения атомов всех элементов. Для исследования необходимо выделить излучение каждого элемента.

Задачи изучения спектров

Точность атомного спектрального анализа зависит, главным образом, от состава и структуры исследуемых объектов. Анализировать состав близких по своей структуре и составу образцов, можно с погрешностью ±1 – 3% по отношению к определяемой величине.

В металлургии и машиностроении спектральный анализ металлов стал в настоящее время основным методом неразрушающего контроля, перед которым ставятся следующие задачи:

Исследование сплавов в процессе плавки с целью получения сплава нужного состава;
Анализ готовых сплавов с целью определения марки сплава (сортировки), либо точное определение его состава или определение содержания вредных примесей;
Контроль качества готовых изделий;
Контроль правильности применения сплавов при монтаже готовых изделий;
Проверка различного рода покрытий;
Иногда необходимо определять распределение примесей и включений в металле.

Области применения

Методы атомного спектрального анализа, качественного и количественного, разработаны значительно лучше, чем молекулярного, и имеют более широкое практическое применение. Атомные спектральные исследования используют для анализа самых разнообразных объектов. Область его применения очень широка: черная и цветная металлургия, машиностроение, геология, химия, биология, астрофизика и многие другие отрасли науки и промышленности.

Область использования молекулярной спектроскопии в основном охватывает анализ органических веществ, хотя применима и для изучения неорганических соединений. Молекулярный анализ спектров внедряется, главным образом, в химической, нефтеперерабатывающей и химико-фармацевтической промышленности.

Приборы наблюдения спектра

Это осуществляется с помощью оптических приборов – спектральных аппаратов. В этих приборах световые лучи с разными длинами волн отделяются пространственно друг от друга, позволяя проводить изучение спектра исследуемого вещества.

Для визуального наблюдения спектра используются приборы:

Химический анализ металлов и сплавов. Назначение и современные методы исследования

Анализ химического состава металлов и сплавов - неотъемлемая часть многих технологических процессов, используемых в различных отраслях промышленности. Исследование позволяет определить присутствия в образце примесей и включений, а также прогнозировать эксплуатационные характеристики готового изделия.

Для решения этой задачи используются анализаторы - надежные и эффективные приборы, способные работать как в производственных, так и лабораторных условиях.

Назначение

Химический анализ позволяет:

определить количественный состав;
исследовать образец на присутствие примесей и определить их концентрацию;
идентифицировать сплав;
выяснить соотношение примесей сплава для его маркировки.

Проведение исследования необходимо для:

экспертизы продукции для определения соответствия действующим стандартам;
непрерывного контроля технологического процесса;
входного контроля исходного сырья;
разработки и создания новых сплавов;
сертификации продукции;
освидетельствования чистых металлов.

Основные требования

Для проведения химического анализа металлов и сплавов могут быть использованы различные методы. Однако не все они удовлетворяют следующим требованиям:

максимальная оперативно;
высокая точность результатов;
использование неразрушающих методов;
простота эксперимента;
применение в производственных условиях.

Методы атомно-эмиссионного спектрального анализа

Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА) металлов и сплавов получил наибольшее распространение в различных отраслях промышленности. С его помощью можно исследовать вещества в различных агрегатных состояниях на присутствие многих химических элементов. Он имеет низкий предел обнаружения элементов, отличается простотой и низкой себестоимостью, что делает целесообразным его использование в лабораториях спектрального анализа металлов, решающих различные аналитические задачи.

Спектрографический

Проводится с использованием спектрографа, который позволяет относительно быстро получить надежные результаты. Метод предусматривает регистрацию атомных спектров на фотопластинку с последующей идентификацией их с помощью планшета или на спектропроекторе.

Спектрометрический

Для исследования пробы применяются приборы с фотоэлектрической регистрацией спектра. Этот вид химического анализа металлов и сплавов относится к объективным методам и позволяет оперативно получать информацию.

экспрессность;
высокая точность результатов;
полная автоматизация процесса;
обработка результатов на ЭВМ и их архивирование.

сложность эксплуатации оборудования;
возникновение проблем оптической и электрической стабильности;
нельзя одновременно регистрировать широкую область спектра.

Визуальный

Отличается от двух предыдущих субъективностью, так как приемником излучения служит человеческий глаз. Несмотря на ограниченные возможности, визуальный спектральный анализ широко используется в промышленности. Особенное значение визуальный метод приобретает при необходимости контроля химического состава легированных сталей в процессе их производства.

экспрессность;
простота;
проведения анализа в месте нахождения проб;
низкая стоимость оборудования.

невысокая точность результатов;
не позволяет определять неметаллические элементы.

Заключение

Атомно-эмиссионный спектральный анализ имеет ряд преимуществ по сравнению с другими методами химического анализа.

Спектральный анализатор металлов

Спектральный анализ – это совокупность физических методов определения состава вещества, основанный на изучении спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. Атомы каждого элемента испускают излучение определенных длин волн, это в свою очередь, позволяет определить, какие элементы входят в состав данного вещества. Спектры определяются свойствами электронных оболочек атомов и молекул, и воздействием структуры и массы атомных ядер на положение энергетических уровней. Спектральный анализатор – это прибор, помогающий определить состав исследуемого вещества с помощью спектрального анализа.

Виды спектрального анализа

Принято выделять четыре основных группы спектрального анализа.

Эмиссионный
Абсорбционный
Люминесцентный
Комбинационный

Эмиссионный анализ основан на регистрации спектра испускания вещества. Он обычно используется для анализа атомного состава. Для этого пробу исследуемого вещества вводят в электрическую дугу или искру, в которой пары вещества нагреваются до температуры в несколько тысяч градусов и испускают излучение, спектр которого определяет атомарный состав. Метод широко применяется для количественного анализа многокомпонентных сплавов в металлургии.

Абсорбционный анализ использует спектры поглощения (абсорбции) вещества. Через исследуемое вещество пропускается пучок света, часть энергии поглощается и в результате в спектре пропущенного излучения появляются полосы поглощения. По положению и интенсивности этих полос определяют состав и строение исследуемого вещества. Метод применяется главным образом для анализа молекулярного состава в инфракрасной области спектра, где лежат основные линии поглощения молекул.

Люминесцентный анализ основан на способности некоторых веществ светится при облучении их возбуждающим излучением, т.е. излучать поглощенный свет. В результате этого излучения происходит изменение длины волны излучения, причём испускаемое люминесцентное излучение имеет спектр, характерный для данного облучаемого вещества.

В комбинационном анализе используется явление комбинационного рассеяния света. Это явление состоит в рассеянии падающего на вещество излучения с изменением длины волны этого излучения. Такое изменение объясняется тем, что при рассеянии света происходит возбуждение колебаний молекул и, таким образом, часть энергии света расходуется на возбуждение. В результате длина волны падающего на вещество излучения с узким спектром смещается в красную сторону на величину характерную для рассеивающей свет молекулы.

По величине изменения длины волны можно судить о частотах собственных колебаний молекул. Для получения спектров комбинационного рассеяния используются высоко интенсивные источники монохроматического излучения.

Спектральный анализ металла, его особенности и применение оптико-эмиссионных спектральных приборов

Оптический эмиссионный спектральный анализ (ОЭСА) – один из наиболее распространенных методов анализа элементного состава металлических сплавов и других материалов. Оптический эмиссионный спектрометр используется для измерения массовой доли химических элементов в металлах и сплавах и применяется в аналитических лабораториях промышленных предприятий, в цехах для быстрой сортировки и идентификации металлов и сплавов, а также для анализа больших конструкций без нарушения их целостности.

В качестве источника света в приборе для оптико-эмиссионного анализа используется плазма электрической искры или дуги, которую получают с помощью источника возбуждения (генератора). Принцип основан на том, что атомы каждого элемента могут испускать свет определенных длин волн - спектральные линии, причем эти длины волн разные для разных элементов.

Для того чтобы атомы начали испускать свет, их необходимо возбудить электрическим разрядом. Электрический разряд в виде искры в атмосфере аргона способен возбудить большое количество элементов. Достигается высокотемпературная (более 10000 К) плазма, способная возбудить даже такой элемент, как азот.

В искровом штативе между вольфрамовым электродом и исследуемым образцом возникают искры с частотой от 100 до 1000 Гц. Искровой стол имеет световой канал, по которому полученный световой сигнал попадает в оптическую систему. При этом световой канал и искровой штатив продуваются аргоном. Попадание воздуха из окружающей среды в искровой штатив ведет к ухудшению пятна обжига и соответственно к ухудшению качества химического анализа пробы.

Оптическая система по схеме Пашена-Рунге

Спектральное разрешение оптической системы зависит от фокального расстояния, количества штрихов используемой дифракционной решетки, параметра линейной дисперсии и квалифицированном выполнении юстировки всех оптических компонентов. Для хорошей видимости спектра оптическая камера должна быть заполнена инертным газом (аргоном высокой частоты) или вакуумирована.

В качестве регистрирующих элементов современные приборы анализаторы металлов, оснащаются CCD детекторами (или ФЭУ), которые преобразуют видимый свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают на компьютер для дальнейшей обработки. В итоге на экране монитора мы наблюдаем концентрации элементов в долях процента.

Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно. Вот почему для проведения анализа необходимы паспортизированный стандартные образцы, близкие по составу к анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе.

Спектральный прибор для анализа металлов

По результатам прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации.

Следует иметь виду, что реально анализу подвергается несколько миллиграммов пробы с ее поверхности. Поэтому для получения правильных результатов проба должна быть однородна по составу и структуре, при этом состав пробы должен быть идентичным составу анализируемого металла. При анализе металла в литейном производстве для отливки проб рекомендуется использовать специальные кокили. При этом форма пробы может быть произвольной. Необходимо лишь, чтобы анализируемый образец имел достаточную поверхность и мог быть установлен в/на штатив. Для анализа мелких образцов, например прутков или проволоки, используются специальные адаптеры.

Читайте также: