Определение химического состава металла реферат
Металлы и сплавы обладают разнообразными свойствами. Используя один метод исследования металлов, невозможно получить информацию обо всех свойствах. Используют несколько методов анализа [3, 6, 8].
Для определения химического состава используются методы количественного анализа:
1. Если не требуется большой точности, то используют спектральный анализ.
Спектральный анализ основан на разложении и исследовании спектра электрической дуги или искры, искусственно возбуждаемой между медным электродом и исследуемым металлом.
Зажигается дуга, луч света через призмы попадает в окуляр для анализа спектра. Цвет и концентрация линий спектра позволяют определить содержание химических элементов в металле.
Используются стационарные и переносные стилоскопы.
2. Рентгеноспектральный анализпозволяет получать более точные сведения о химическом составе. Проводится на микроанализаторах. Позволяет определить состав фаз сплава, а также характеристики диффузионной подвижности атомов.
Различают макроструктуру, микроструктуру и тонкую структуру.
Дляизучения структурыметалла используют:
1. Макроструктурный анализ (макроанализ)– изучение строения металлов и сплавов невооруженным глазом или при небольшом увеличении (до 30 раз) с помощью лупы на специальных макрошлифах (темплетах). Осуществляется после предварительной подготовки исследуемой поверхности (шлифование и травление специальными реактивами). Позволяет выявить и определить дефекты, возникшие на различных этапах производства литых, кованых, штампованных и катаных заготовок, а также причины разрушения деталей.
При этом устанавливают: вид излома (вязкий, хрупкий и другие виды излома); размер, форму и расположение зерен и дендритов литого металла; дефекты, нарушающие сплошность металла (усадочную пористость, газовые пузыри, раковины, трещины, дефекты сварки); химическую неоднородность металла, вызванную процессами кристаллизации или созданную термической и химико-термической обработкой; волокна в деформированном металле. Волокнистая структура металла позволяет судить о технологии изготовления детали (сварная, штампованная, полученная обработкой резанием).
2. Микроструктурный анализ (микроанализ) – изучение поверхности с помощью световых микроскопов (оптических). Увеличение 50 – 2000 раз. Позволяет обнаружить элементы структуры размером до 0,2 мкм.
Для этого используют образцы – микрошлифы с блестящей полированной поверхностью, так как структура рассматривается в отраженном свете. При этом можно наблюдать микротрещины и неметаллические включения.
Для выявления микроструктуры поверхность травят реактивами, зависящими от состава сплава. Различные фазы протравливаются неодинаково и окрашиваются по-разному, что позволяет выявить форму, размеры и ориентацию зерен, отдельные фазы и структурные составляющие.
Кроме световых микроскопов используют электронные микроскопы (просвечивающие, растровые) с большой разрешающей способностью. Изображение формируется с помощью потока быстро летящих электронов. Электронные лучи с длиной волны (0,04 – 0,12) 10 −8 см дают возможность различать детали объекта по их размерам, соответствующим межатомным расстояниям. При использовании просвечивающих микроскопов поток электронов проходит через изучаемый объект. Изображение является результатом неодинакового рассеяния электронов на объекте.
Различают косвенные и прямыеметоды исследования.
При косвенном методе изучают не сам объект, а его отпечаток – кварцевый или угольный слепок (реплику), отображающий рельеф микрошлифа для предупреждения вторичного излучения, искажающего картину.
При прямом методе изучают тонкие металлические фольги, толщиной до 300 нм на просвет. Фольги получают непосредственно из изучаемого металла.
В растровых микроскопах изображение создается за счет вторичной эмиссии электронов, излучаемых поверхностью, на которую падает непрерывно перемещающийся по этой поверхности поток первичных электронов. Изучается непосредственно поверхность металла. Разрешающая способность несколько ниже (25 – 30 нм), чем у просвечивающих микроскопов.
3. Для изучения атомно-кристаллического строения твердых тел (тонкое строение) используются рентгенографические методы, позволяющие устанавливать связь между химическим составом, структурой и свойствами тела, тип твердых растворов, микронапряжения, концентрацию дефектов, плотность дислокаций.
К физическим методам исследования можно отнести:
1. Термический анализ, основанный на явлении теплового эффекта. Фазовые превращения в сплавах сопровождаются тепловым эффектом, в результате на кривых охлаждения сплавов при температурах фазовых превращений наблюдаются точки перегиба или температурные остановки. Метод позволяет определить критические точки.
2. Дилатометрический метод.При нагреве металлов и сплавов происходит изменение объема и линейных размеров – тепловое расширение. Если изменения обусловлены только увеличением энергии колебаний атомов, то при охлаждении размеры восстанавливаются. При фазовых превращениях изменения размеров необратимы. Метод позволяет определить критические точки сплавов, температурные интервалы существования фаз, а также изучать процессы распада твердых растворов.
3. Магнитный анализ.Используется для исследования процессов, связанных с переходом из парамагнитного состояния в ферромагнитное (или наоборот), и при этом возможна количественная оценка этих процессов.
Методы исследования металлов
Механизм и закономерности кристаллизации металлов. Условия получения мелкозернистой структуры. Особенность строения металлического слитка. Анализ определения химического состава и конфигурации химического вещества. Физические методы исследования сплава.
| Рубрика | Производство и технологии |
| Вид | контрольная работа |
| Язык | русский |
| Дата добавления | 13.03.2015 |
| Размер файла | 121,4 K |
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
1. Кристаллизации металлов. Методы исследования металлов
Любое вещество может находиться в трех агрегатных состояниях: твердом, жидком, газообразном. Возможен переход из одного состояния в другое, если новое состояние в новых условиях является более устойчивым, обладает меньшим запасом энергии.
С изменением внешних условий свободная энергия изменяется по сложному закону различно для жидкого и кристаллического состояний. Характер изменения свободной энергии жидкого и твердого состояний с изменением температуры показан на рис. 3.1.
Рис. 1.1 Изменение свободной энергии в зависимости от температуры
В соответствии с этой схемой выше температуры ТS вещество должно находиться в жидком состоянии, а ниже ТS - в твердом.
При температуре равной ТS жидкая и твердая фаза обладают одинаковой энергией, металл в обоих состояниях находится в равновесии, поэтому две фазы могут существовать одновременно бесконечно долго. Температура ТS - равновесная или теоретическая температура кристаллизации.
Для начала процесса кристаллизации необходимо, чтобы процесс был термодинамически выгоден системе и сопровождался уменьшением свободной энергии системы. Это возможно при охлаждении жидкости ниже температуры ТS. Температура, при которой практически начинается кристаллизация называется фактической температурой кристаллизации.
Охлаждение жидкости ниже равновесной температуры кристаллизации называется переохлаждением, которое характеризуется степенью переохлаждения ( ):
Степень переохлаждения зависит от природы металла, от степени его загрязненности (чем чище металл, тем больше степень переохлаждения), от скорости охлаждения (чем выше скорость охлаждения, тем больше степень переохлаждени).
Рассмотрим переход металла из жидкого состояния в твердое.
При нагреве всех кристаллических тел наблюдается четкая граница перехода из твердого состояния в жидкое. Такая же граница существует при переходе из жидкого состояния в твердое.
Кристаллизация - это процесс образования участков кристаллической решетки в жидкой фазе и рост кристаллов из образовавшихся центров.
Кристаллизация протекает в условиях, когда система переходит к термодинамически более устойчивому состоянию с минимумом свободной энергии.
Процесс перехода металла из жидкого состояния в кристаллическое можно изобразить кривыми в координатах время - температура. Кривая охлаждения чистого металла представлена на рис. 1.2.
Рис. 1.2 Кривая охлаждения чистого металла
- теоретическая температура кристаллизации;
. - фактическая температура кристаллизации.
Процесс кристаллизации чистого металла:
До точки 1 охлаждается металл в жидком состоянии, процесс сопровождается плавным понижением температуры. На участке 1 - 2 идет процесс кристаллизации, сопровождающийся выделением тепла, которое называется скрытой теплотой кристаллизации. Оно компенсирует рассеивание теплоты в пространство, и поэтому температура остается постоянной. После окончания кристаллизации в точке 2 температура снова начинает снижаться, металл охлаждается в твердом состоянии.
2. Механизм и закономерности кристаллизации металлов
При соответствующем понижении температуры в жидком металле начинают образовываться кристаллики - центры кристаллизации или зародыши. Для начала их роста необходимо уменьшение свободной энергии металла, в противном случае зародыш растворяется.
Минимальный размер способного к росту зародыша называется критическим размером, а зародыш - устойчивым.
Переход из жидкого состояния в кристаллическое требует затраты энергии на образование поверхности раздела жидкость - кристалл. Процесс кристаллизации будет осуществляться, когда выигрыш от перехода в твердое состояние больше потери энергии на образование поверхности раздела. Зависимость энергии системы от размера зародыша твердой фазы представлена на рис. 1.3.
Зародыши с размерами равными и большими критического растут с уменьшением энергии и поэтому способны к существованию.
Рис. 1.3. Зависимость энергии системы от размера зародыша твердой фазы
Механизм кристаллизации представлен на рис. 1.4.
Рис. 1.4 Модель процесса кристаллизации
Центры кристаллизации образуются в исходной фазе независимо друг от друга в случайных местах. Сначала кристаллы имеют правильную форму, но по мере столкновения и срастания с другими кристаллами форма нарушается. Рост продолжается в направлениях, где есть свободный доступ питающей среды. После окончания кристаллизации имеем поликристаллическое тело.
Качественная схема процесса кристаллизации может быть представлена количественно кинетической кривой (рис.1.5).
Рис. 1.5 Кинетическая кривая процесса кристаллизации
Процесс вначале ускоряется, пока столкновение кристаллов не начинает препятствовать их росту. Объем жидкой фазы, в которой образуются кристаллы уменьшается. После кристаллизации 50 % объема металла, скорость кристаллизации будет замедляться.
Таким образом, процесс кристаллизации состоит из образования центров кристаллизации и роста кристаллов из этих центров.
В свою очередь, число центров кристаллизации (ч.ц.) и скорость роста кристаллов (с.р.) зависят от степени переохлаждения (рис. 1.6).
Рис. 1.6 Зависимость числа центров кристаллизации (а) и скорости роста кристаллов (б) от степени переохлаждения
Размеры образовавшихся кристаллов зависят от соотношения числа образовавшихся центров кристаллизации и скорости роста кристаллов при температуре кристаллизации.
При равновесной температуре кристаллизации ТS число образовавшихся центров кристаллизации и скорость их роста равняются нулю, поэтому процесса кристаллизации не происходит.
Если жидкость переохладить до температуры, соответствующей т.а, то образуются крупные зерна (число образовавшихся центров небольшое, а скорость роста - большая).
При переохлаждении до температуры соответствующей т.в - мелкое зерно (образуется большое число центров кристаллизации, а скорость их роста небольшая). кристаллизация металл мелкозернистый сплав
Если металл очень сильно переохладить, то число центров и скорость роста кристаллов равны нулю, жидкость не кристаллизуется, образуется аморфное тело. Для металлов, обладающих малой склонностью к переохлаждению, экспериментально обнаруживаются только восходящие ветви кривых.
3. Условия получения мелкозернистой структуры
Стремятся к получению мелкозернистой структуры. Оптимальными условиями для этого являются: максимальное число центров кристаллизации и малая скорость роста кристаллов.
Размер зерен при кристаллизации зависит и от числа частичек нерастворимых примесей, которые играют роль готовых центров кристаллизации - оксиды, нитриды, сульфиды.
Чем больше частичек, тем мельче зерна закристаллизовавшегося металла.
Стенки изложниц имеют неровности, шероховатости, которые увеличивают скорость кристаллизации.
Мелкозернистую структуру можно получить в результате модифицирования, когда в жидкие металлы добавляются посторонние вещества - модификаторы,
По механизму воздействия различают:
1. Вещества не растворяющиеся в жидком металле - выступают в качестве дополнительных центров кристаллизации.
2. Поверхностно - активные вещества, которые растворяются в металле, и, осаждаясь на поверхности растущих кристаллов, препятствуют их росту.
Строение металлического слитка
Схема стального слитка, данная Черновым Д.К., представлена на рис. 1.7.
Рис. 1.7 Схема стального слитка
Слиток состоит из трех зон:
1. мелкокристаллическая корковая зона;
2. зона столбчатых кристаллов;
3. внутренняя зона крупных равноосных кристаллов.
Кристаллизация корковой зоны идет в условиях максимального переохлаждения. Скорость кристаллизации определяется большим числом центров кристаллизации. Образуется мелкозернистая структура.
Жидкий металл под корковой зоной находится в условиях меньшего переохлаждения. Число центров ограничено и процесс кристаллизации реализуется за счет их интенсивного роста до большого размера.
Рост кристаллов во второй зоне имеет направленный характер. Они растут перпендикулярно стенкам изложницы, образуются древовидные кристаллы - дендриты (рис. 1.8). Растут дендриты с направлением, близким к направлению теплоотвода.
Рис. 1.8. Схема дендрита по Чернову Д.К.
Так как теплоотвод от незакристаллизовавшегося металла в середине слитка в разные стороны выравнивается, то в центральной зоне образуются крупные дендриты со случайной ориентацией.
Зоны столбчатых кристаллов в процессе кристаллизации стыкуются, это явление называется транскристаллизацией.
Для малопластичных металлов и для сталей это явление нежелательное, так как при последующей прокатке, ковке могут образовываться трещины в зоне стыка.
В верхней части слитка образуется усадочная раковина, которая подлежит отрезке и переплавке, так как металл более рыхлый (около 15…20 % от длины слитка)
Методы исследования металлов: структурные и физические
Металлы и сплавы обладают разнообразными свойствами. Используя один метод исследования металлов, невозможно получить информацию о всех свойствах. Используют несколько методов анализа.
Определение химического состава.
Используются методы количественного анализа.
1. Если не требуется большой точности, то используют спектральный анализ.
Зажигается дуга, луч света через призмы попадает в окуляр для анализа спектра. Цвет и концентрация линий спектра позволяют определить содержание химических элементов.
2. Более точные сведения о составе дает рентгеноспектральный анализ.
Проводится на микроанализаторах. Позволяет определить состав фаз сплава, характеристики диффузионной подвижности атомов.
Изучение структуры.
1. Макроструктурный анализ - изучение строения металлов и сплавов невооруженным глазом или при небольшом увеличении, с помощью лупы.
Осуществляется после предварительной подготовки исследуемой поверхности (шлифование и травление специальными реактивами).
Позволяет выявить и определить дефекты, возникшие на различных этапах производства литых, кованных, штампованных и катанных заготовок, а также причины разрушения деталей.
Устанавливают: вид излома (вязкий, хрупкий); величину, форму и расположение зерен и дендритов литого металла; дефекты, нарушающие сплошность металла (усадочную пористость, газовые пузыри, раковины, трещины); химическую неоднородность металла, вызванную процессами кристаллизации или созданную термической и химико-термической обработкой; волокна в деформированном металле.
2. Микроструктурный анализ - изучение поверхности при помощи световых микроскопов. Увеличение - 50…2000 раз. Позволяет обнаружить элементы структуры размером до 0,2 мкм.
Образцы - микрошлифы с блестящей полированной поверхностью, так как структура рассматривается в отраженном свете. Наблюдаются микротрещины и неметаллические включения.
Для выявления микроструктуры поверхность травят реактивами, зависящими от состава сплава. Различные фазы протравливаются неодинаково и окрашиваются по разному. Можно выявить форму, размеры и ориентировку зерен, отдельные фазы и структурные составляющие.
Кроме световых микроскопов используют электронные микроскопы с большой разрешающей способностью.
Изображение формируется при помощи потока быстро летящих электронов. Электронные лучи с длиной волны (0,04…0,12 ) ·10-8 см дают возможность различать детали объекта, по своим размерам соответствующе межатомным расстояниям.
Просвечивающие микроскопы. Поток электронов проходит через изучаемый объект. Изображение является результатом неодинакового рассеяния электронов на объекте. Различают косвенные и прямые методы исследования.
При косвенном методе изучают не сам объект, а его отпечаток - кварцевый или угольный слепок (реплику), отображающую рельеф микрошлифа, для предупреждения вторичного излучения, искажающего картину.
При прямом методе изучают тонкие металлические фольги, толщиной до 300 нм, на просвет. Фольги получают непосредственно из изучаемого металла.
Растровые микроскопы. Изображение создается за счет вторичной эмиссии электронов, излучаемых поверхностью, на которую падает непрерывно перемещающийся по этой поверхности поток первичных электронов. Изучается непосредственно поверхность металла. Разрешающая способность несколько ниже, чем у просвечивающих микроскопов.
Физические методы исследования
1. Термический анализ основан на явлении теплового эффекта. Фазовые превращения в сплавах сопровождаются тепловым эффектом, в результате на кривых охлаждения сплавов при температурах фазовых превращений наблюдаются точки перегиба или температурные остановки. Данный метод позволяет определить критические точки.
При нагреве металлов и сплавов происходит изменение объема и линейных размеров - тепловое расширение. Если изменения обусловлены только увеличением энергииколебаний атомов, то при охлаждении размеры восстанавливаются. При фазовых превращениях изменения размеров - необратимы.
Метод позволяет определить критические точки сплавов, температурные интервалы существования фаз, а также изучать процессы распада твердых растворов.
3 .Магнитный анализ.
Используется для исследования процессов, связанных с переходом из паромагнитного состояния в ферромагнитное (или наоборот), причем возможна количественная оценка этих процессов.
Подобные документы
Изменение термодинамического потенциала твердого и жидкого металла. Механизм и закономерности кристаллизации металлов. Зависимость параметров кристаллизации от степени переохлаждения. Получение мелкозернистой структуры. Строение металлического слитка.
презентация [358,7 K], добавлен 14.10.2013
Свойства и атомно-кристаллическое строение металлов. Энергетические условия процесса кристаллизации. Строение металлического слитка. Изучение связи между свойствами сплавов и типом диаграммы состояния. Компоненты и фазы железоуглеродистых сплавов.
курсовая работа [871,7 K], добавлен 03.07.2015
Исследование процесса кристаллизации расплавов металлов. Влияние температуры на свободную энергию жидкой и твердой фазы процесса кристаллизации. Охлаждение расплава и образование кристаллов. Регулирование размеров зерен кристаллов. Обзор строения слитка.
реферат [102,2 K], добавлен 16.12.2014
Особенности макроструктурного анализа. Методы подготовки макрошлифа. Методы исследования и изготовления микрошлифа. Оптическая схема металлографического микроскопа. Исследование металла на электронном микроскопе. Физические методы исследования металла.
практическая работа [1,5 M], добавлен 09.12.2009
Формирование структуры и методы исследования свойств металлов; диаграмма состояния "железо-цементит". Железоуглеродистые сплавы; термическая обработка металлов и сплавов. Сплавы, применяемые в промышленности; выбор сплава на основе цветного металла.
Методы спектрального анализа. Метод спектрального анализа. Метод спектрального анализа металлов и сплавов
Единственный в мире Музей Смайликов
Самая яркая достопримечательность Крыма
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ
На тему «Метод спектрального анализа металлов и сплавов»
Студент 4 курса группы АВА-41
Сычев Павел Валерьевич
Макаровский Станислав Владимирович
Химический анализ металлов и сплавов……………………………..5
Задачи изучения спектров……………………………………………. 7
Спектральный анализ металлов и сплавов………………………….8
Точность и преимущества метода………………………………….…11
Заключение……………. 13
Список использованных источников………………………………. 14
Химический анализ металлов и сплавов является важной процедурой, с помощью которой можно контролировать наличие в том или ином металле каких либо, примесей и включений других металлов. Физико-химические методы анализа металлов и сплавов позволят определить чистоту материала на предмет содержания в нем нежелательных примесей. Это в свою очередь позволит прогнозировать технические характеристики будущих деталей, которые будут производиться с применением того или иного металла либо сплавов нескольких металлов.
Спектральные методы анализа - это методы, основанные на определении химического состава и строения веществ по их спектру. Спектром вещества называют упорядоченное по длинам волн электромагнитное излучение, испускаемое, поглощаемое, рассеиваемое или преломляемое веществом. Методы, основанные на получении и изучении спектров испускания (эмиссии) электромагнитного излучения (энергии), называют эмиссионными, поглощения (абсорбции) - абсорбционными, рассеяния - методами рассеяния, преломления - рефракционными.
Спектр вещества получают, воздействуя на него температурой, потоком электронов, световым потоком (электромагнитной энергией) с определённой длиной волны (частоты излучения) и другими способами. При определённой величине энергии воздействия вещество способно перейти в возбуждённое состояние. При этом происходят процессы, приводящие к появлению в спектре излучения с определённой длиной волны.
Излучение, поглощение, рассеяние или рефракция электромагнитного излучения может рассматриваться как аналитический сигнал, несущий информацию о качественном и количественном составе вещества или о его структуре. Частота (длина волны) излучения определяется составом исследуемого вещества, а интенсивность излучения пропорциональна числу частиц, вызвавших его появление, т.е. количеству вещества или компонента смеси.
Каждый из аналитических методов обычно использует не полный спектр вещества, охватывающий диапазон длин волн от рентгеновских излучений до радиоволн, а только определённую его часть. Спектральные методы обычно различают по диапазону длин волн спектра, являющемуся рабочим для данного метода: ультрафиолетовые (УФ), рентгеновские, инфракрасные (ИК) и микроволновые.
Химический анализ металлов и сплавов
Металлы, а также их сплавы широко используются в разных отраслях промышленности и народного хозяйства. В чистом виде металлы практически не существуют – они обязательно имеют в своем составе природные или технологические примеси. От их типа и концентрации напрямую зависят эксплуатационные параметры будущей продукции, которая производится из металла. Использование химического анализа позволит установить его качественные и количественные свойства. В процессе проведения этого анализа можно будет: определить количественный состав элементов; выявить наличие инородных соединений и их концентрацию; провести идентификацию сплавов; определять соотношение смесей в металлических сплавах при их маркировке. Стоит отметить: современный химический анализ металлов и сплавов является важным этапом экспертизы, которая используется для определения качества продукции и проверки ее соответствия текущим стандартам. В основном анализ проводится для: экспертизы качества выпускаемых металлов и сплавов на предмет их соответствия текущим стандартам; контроля технологических процессов на этапе производства; выполнения входной экспертизы сырья; разработки и создания новых сплавов; сертификации продукции из металла; освидетельствования чистых металлов.
Методы химического анализа являются основными при определении состава различных веществ. Современный химический анализ металлов и сплавов является важным этапом экспертизы, которая используется для определения качества продукции и проверки ее соответствия текущим стандартам. Без этой процедуры не проводятся технологические процессы в отрасли производства сталей, она необходима при создании и выпуске новых материалов, а также контроле выпускаемой продукции современными предприятиями. От правильности и точности проведенного анализа будет зависеть качество и надежность будущей продукции, которая производится с использованием металлов и их сплавов.
Задачи изучения спектров
Точность атомного спектрального анализа зависит, главным образом, от состава и структуры исследуемых объектов. Анализировать состав близких по своей структуре и составу образцов, можно с погрешностью ±1 – 3% по отношению к определяемой величине.
Исследование сплавов в процессе плавки с целью получения сплава нужного состава;
Анализ готовых сплавов с целью определения марки сплава (сортировки), либо точное определение его состава или определение содержания вредных примесей;
Контроль качества готовых изделий;
Контроль правильности применения сплавов при монтаже готовых изделий;
Проверка различного рода покрытий;
Иногда необходимо определять распределение примесей и включений в металле.
Для того чтобы атомы начали испускать свет, их необходимо возбудить электрическим разрядом. Электрический разряд в виде искры в атмосфере аргона способен возбудить большое количество элементов. Достигается высокотемпературная (более 10000 К) плазма, способная возбудить даже такой элемент, как азот.
В искровом штативе между вольфрамовым электродом и исследуемым образцом возникают искры с частотой от 100 до 1000 Гц. Искровой стол имеет световой канал, по которому полученный световой сигнал попадает в оптическую систему. При этом световой канал и искровой штатив продуваются аргоном. Попадание воздуха из окружающей среды в искровой штатив ведет к ухудшению пятна обжига и соответственно к ухудшению качества химического анализа пробы.
Современная оптическая система выполнена по схеме Пашена-Рунге. Спектральное разрешение оптической системы зависит от фокального расстояния, количества штрихов используемой дифракционной решетки, параметра линейной дисперсии и квалифицированном выполнении юстировки всех оптических компонентов. Для покрытия всех необходимых эмиссионных линий достаточно охватывать спектральную область от 140 до 680 нм. Для хорошей видимости спектра оптическая камера должна быть заполнена инертным газом (аргоном высокой частоты) или вакуумирована.
Прибор для спектрального анализа металла — анализатор М5000. В качестве регистрирующих элементов современные анализаторы металлов, оснащаются CCD детекторами (или ФЭУ), которые преобразуют видимый свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают на компьютер. На экране монитора мы наблюдаем концентрации элементов в процентах.
Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно. Вот почему для проведения анализа необходимы стандартные образцы, близкие по составу к анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе. По результатам прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации.
Точность и преимущества метода
Метод спектрального анализа отличается высокими показателями чувствительности, что позволяет определять даже малейшие концентрации примесей в металлах и сплавах. Показатель чувствительности этого метода находится в пределах 10-5…10-7%.
Что касается точности, то метод позволяет получить показатель в пределах 5% при небольших концентрациях примесей и до 3% при более высоком содержании примесей.
возможность параллельного определения сразу 70-ти элементов в составе металла или его сплава;
высокая скорость проводимого анализа;
низкий порог обнаружения примесей;
высокая точность и чувствительность;
информативность полученных результатов;
относительная простота проведения эксперимента;
возможность исследования больших изделий без ущерба их поверхностям.
Области применения
Методы атомного спектрального анализа, качественного и количественного, разработаны значительно лучше, чем молекулярного, и имеют более широкое практическое применение. Атомные спектральные исследования используют для анализа самых разнообразных объектов. Область его применения очень широка: черная и цветная металлургия, машиностроение, геология, химия, биология, астрофизика и многие другие отрасли науки и промышленности.
Область использования молекулярной спектроскопии в основном охватывает анализ органических веществ, хотя применима и для изучения неорганических соединений. Молекулярный анализ спектров внедряется, главным образом, в химической, нефтеперерабатывающей и химико-фармацевтической промышленности.
Выполнение химического анализа металлов и сплавов стало необходимым атрибутом в различных отраслях промышленности. Без этой процедуры не проводятся технологические процессы в отрасли производства сталей, она необходима при создании и выпуске новых материалов, а также контроле выпускаемой продукции современными предприятиями. От правильности и точности проведенного анализа будет зависеть качество и надежность будущей продукции, которая производится с использованием металлов и их сплавов .
1. Гармаш, А.В. Введение в спектроскопические методы анализа.Оптические методы анализа. - Москва, 1995.
2. Якунина, И.В. Методы и приборы контроля окружающей среды. Экологический мониторинг./ И.В. Якунина, Н.С. Попов - Тамбов: ТГТУ, 2009.
3. Сотникова, Е.В. Аналитические методы экологического мониторинга./Е.В. Сотникова, Н.Ю. Калпина, Е.В. Ряховская, Б.В. Смирин - Москва: МГТУ "Мами", 2011.
4. Саксонов, М.Н. Экологический мониторинг нефтегазовой отрасли. Физико-химические и биологические методы./М.Н. Саксонов, А.Д. Абалаков, Л.В. Данько, О.А. Бархатова, А.Э. Балаян, Д.И. Стом - Иркутск: Иркутский государственный университет, 2005.
Методы исследования строения металлов
Исследованием структуры металлов и их сплавов определяется пригодность их к эксплуатации в различных условиях работы. К важнейшим методам исследования относят макро- и микроанализ, рентгеновский и термический анализ, а также дефектоскопию: магнитную, ультразвуковую, при помощи радиоактивных изотопов. С помощью макроанализа изучают структуру, видимую невооруженным глазом или через лупу, по изломам металла и макрошлифам. Для макроанализа отшлифовывают одну из поверхностей образца, затем «травят» ее одной из кислот. Макроанализ выявляет трещины, газовые пузыри, усадочные раковины, расположение волокон в прокате, поковках. По макроструктуре, например коленчатых валов, судят об их качестве. На рис. 9 представлены расположения волокон — правильное (а) и неправильное (б).
Микроанализ выявляет структуру по микрошлифам при увеличении в оптических микроскопах до 2500 раз, а в электронных микроскопах — до 25000 раз. Это важнейший анализ, позволяющий всесторонне изучить качество металла, определить структурные составляющие, форму и размер зерен, микродефекты, лежащие под поверхностью, неметаллические включения, качество термообработки. На основании микроструктуры можно объяснить причины неудовлетворительных механических свойств, не производя их испытаний. Микрошлифы изготовляют путем тонкого шлифования или полирования. При травлении различные составляющие структуры растворяются: одни зерна слабее, другие — сильнее; под микроскопом они видны как более темные или более светлые. Рентгеновский анализ применяют для исследования структур кристаллов и дефектов на определенной глубине внутри металла. Рентгеновские лучи проникают через тело, непроницаемое для видимого света, поэтому возможно обнаружить внутренний дефект, не разрушая металла. Глубина проникновения рентгеновских лучей в сталь составляет 100 мм. Исследование дефектов, лежащих на большой глубине, осуществляют с помощью γ-лучей.
Методами спектрального и химического анализов определяют химический состав металлов и сплавов. Спектральный анализ производится по спектру, получаемому от свечения металлов в раскаленном состоянии. Одни металлы дают линию желтого света, другие - зеленого и т. д. Таким образом можно обнаружить наличие любого металла, даже если его количество ничтожно мало.
Магнитная дефектоскопия позволяет исследовать ферромагнитные металлы: сталь, никель, кобальт. Она выявляет дефекты на глубине до 2 мм, например в сварных швах: раковины, трещины, неметаллические включения. Дефектные места обладают низкой магнитопроницаемостью и рассеивают магнитные силовые линии, которые огибают эти места, замыкаясь в магнитных полюсах (рис. 10).
Ультразвуковая дефектоскопия осуществляет эффективный контроль качества изделия и заготовок любых металлов на большой глубине. Ультразвуковая волна направляется на поверхность изделия, проникает вглубь и проходит через всю толщу металла. При отсутствии дефекта звуковые волны распространяются нормально.
Если па пути встретится дефект, то интенсивность ультразвука изменится. По изменению этой интенсивности выявляют дефект.
Ультразвуковая дефектоскопия широко применяется при контроле качества поковок, проката, роторов турбин, рельсов и т. д.
С помощью радиоактивных изотопов в металлургии обнаруживают попадание в металл шлака, скорость диффузии углерода в стали при цементации. Они помогают следить за изнашиванием деталей машин или огнеупорной кладки. Радиоактивность изотопов в изношенных местах изменяется из-за уменьшения количества изотопов на поверхности трения, при этом происходит изменение излучения, которое легко обнаружить
Читайте также: