Определение хим состава металла

Обновлено: 08.01.2025

ГОСТ Р ИСО 14284-2009

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Отбор и подготовка образцов для определения химического состава

Steel and iron. Sampling and preparation of samples for determination of chemical composition

Дата введения 2011-01-01

Цель и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции" на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 3, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 декабря 2009 г. N 730-ст

3 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 14284:1996 "Сталь и чугун. Отбор и подготовка образцов для определения химического состава" (ISO 14284:1996 "Steel and iron - Sampling and preparation of samples for determination of chemical composition").

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении С

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки образцов для определения химического состава чугуна в чушках, литейного чугуна и стали. Методы распространяются на отбор проб жидкого и твердого металлов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ИСО 377:1997 Сталь и стальные изделия. Расположение и подготовка образцов для конкретных механических испытаний

ИСО 9147:1987 Чугун. Определение и классификация

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 химический метод анализа (chemical method of analysis): Определение химического состава, при котором образец (проба) вступает в химическую реакцию.

3.2 физический метод анализа (physical method of analysis): Метод определения химического состава, при котором образец не вступает в химическую реакцию, например метод оптического эмиссионного спектрального анализа или рентгеновской флуоресцентной спектроскопии.

3.3 термический метод анализа (thermal method of analysis): Метод определения химического состава, при котором образец подвергается нагреву, сжиганию или плавлению.

3.4 расплав (melt): Жидкий металл, от которого отбирают пробу.

3.5 отбор образца (пробы) ложкой (spoon sampling): Отбор образца из расплава или во время разливки плавки длинной ложкой или черпаком с последующей заливкой расплава в небольшую форму.

3.6 образец, отобранный ложкой (spoon sample): Проба, отобранная из расплава ложкой и залитая в небольшую форму.

3.7 отбор образца пробоотборником (зондом) (probe sampling): Отбор образца из расплава серийно выпускаемым зондовым пробоотборником.

3.8 иммерсионный отбор проб (immersion sampling): Метод отбора проб, при котором пробоотборник погружают в расплав и камера для образца наполняется под действием ферростатического давления или силы тяжести.

3.9 отбор образца всасыванием (suction sampling): Метод отбора образца, при котором пробоотборник погружают в расплав, чтобы наполнить камеру путем всасывания расплава.

3.10 отбор образца в потоке (stream sampling): Метод отбора образца, при котором пробоотборник подставляют под поток жидкого металла, чтобы наполнить камеру под напором этого потока.

3.11 образец (проба), отобранная пробоотборником (probe sample): Образец, отобранный из расплава серийно выпускаемым зондом.

3.12 литье (cast product): Чугунная или стальная заготовка, не подвергшаяся деформации, например слиток или полуфабрикат, полученный путем непрерывного или фасонного литья.

3.13 поковка (wrought product): Стальная заготовка, подвергшаяся деформации путем прокатки, волочения, ковки или каким-либо другим способом, например сортовой прокат, заготовка, лист, полоса, труба небольшого диаметра, проволока.

3.14 исходный образец (sample product): Специальное чугунное или стальное изделие, отобранное от партии продукции в качестве исходной пробы (образца).

3.15 промежуточный образец (preliminary sample): Достаточное количество металла, отобранное от исходного образца в целях получения одного или нескольких образцов (проб) для анализа.

3.16 образец для анализа (sample for analysis): Часть исходного образца или часть промежуточного образца, отобранного от исходного образца, или часть пробы, взятой из расплава, которая подготовлена для проведения анализа. Образец для анализа может состоять из самого исходного образца или из пробы, отобранной из расплава.

Примечание 1 - Различают следующие категории образца для анализа:

- образец в виде твердой массы (монолита);

- образец, подвергавшийся переплаву;

- образец в виде стружки, полученной при механической обработке на станке;

- образец в виде гранул (кусочков), полученных путем дробления;

- образец в виде порошка, полученного путем измельчения.

3.17 рабочая проба (test portion): Часть образца для анализа или пробы, взятой из расплава, которую непосредственно анализируют. В некоторых случаях рабочую пробу отбирают от исходного образца.

Примечание 2 - Различают следующие специальные типы рабочих проб в виде монолита, полученные из пробы, отобранной пробоотборником:

- рабочая проба в виде небольшого диска, обычно представляющего собой кусок металла неправильной формы, полученная путем высечки из листа;

- рабочая проба в виде небольшого утолщения, называемого "прилив";

- рабочая проба в виде прутка малого диаметра, называемого "шпилька", полученная при резке.

Примечание 3 - Когда образец для анализа представлен в виде стружки или порошка или в случае, если образец в виде монолитной массы анализируют термическим методом, рабочую пробу (навеску) получают взвешиванием. Если применяют физический метод анализа, то анализируемая часть фактически составляет лишь небольшую часть образца для анализа. При оптическом эмиссионном спектральном анализе масса металла, расходуемая в электрическом разряде, составляет от 0,5 до 1 мг. В случае применения рентгеновской флуоресцентной спектроскопии характеристическое излучение генерируется очень тонким поверхностным слоем образца.

3.18 шлифование (grinding): Подготовка образца металла для анализа физическим методом, при котором поверхность анализируемого образца шлифуют абразивным кругом.

3.19 заточка (finishing): Подготовка образца металла для анализа физическим методом, при котором поверхность анализируемого образца шлифуют при ее обработке гибким вращающимся диском или непрерывной лентой с абразивным покрытием.

3.20 фрезерование (milling): Получение образца в виде стружки или подготовка поверхности образца для анализа физическим методом, обработкой поверхности вращающейся фрезой с несколькими режущими лезвиями.

3.21 партия (consignment): Металл, поставляемый единовременно.

3.22 точечная проба (increment): Металл, взятый при разовой выборке из партии груза.

4 Отбор и подготовка образцов

4.1 Общие положения

В настоящем разделе рассматриваются общие требования к образцам, отбору и подготовке образцов чугуна и стали. Специальные требования применяют к каждой категории жидкого и твердого металла. Эти требования рассматриваются в соответствующих подразделах. Последовательность отбора и подготовки образцов жидкого чугуна и стали, литейной чугунной и стальной продукции показана на рисунке 1. Особое внимание обращено на отбор и подготовку образцов чугуна в чушках (раздел 8).

а - Жидкий чугун и сталь

b - Литейная чугунная и стальная продукция

Рисунок 1 - Последовательность отбора и подготовки образца

4.2 Образец (проба)

4.2.1 Качество

Технология отбора должна обеспечивать получение образца для анализа, представительного по среднему химическому составу расплава или исходного образца. Образец для анализа должен быть в достаточной степени однородным по химическому составу, чтобы незначительная неоднородность не влияла на расхождение результатов определенного метода анализа. Однако для проб, отобранных из расплава, некоторый разброс результатов анализа в пределах одной пробы и между разными пробами будет неизбежным. В этом случае расхождение результатов будет составлять неотъемлемую часть значений повторяемости и воспроизводимости результатов анализа.

Образец для анализа не должен иметь поверхностных покрытий, влаги, грязи или других видов загрязнений. По возможности, образец для анализа не должен иметь раковин, трещин и пор, а также задиров, закатов или других поверхностных дефектов. При отборе и подготовке образца для анализа особое внимание требуется в тех случаях, когда ожидается, что проба, взятая из расплава, является неоднородной или каким-либо образом загрязненной. Проба, взятая из расплава, должна остывать таким образом, чтобы химический состав и структура металла образца не менялись от пробы к пробе. Важно понимать, что на результаты анализа некоторыми физическими методами может влиять структура металла. Это, в частности, касается чугуна с белой или серой структурой, а также сталей в состоянии непосредственно после отливки или деформации.

4.2.2 Размеры

Размеры промежуточного образца в виде твердого монолита должны быть достаточными, чтобы обеспечивать отбор дополнительных образцов для повторного анализа с использованием альтернативного метода.

Должен быть подготовлен образец достаточной массы, позволяющей проводить любой необходимый повторный анализ. Обычно масса, равная 100 г, является достаточной для образца в виде стружки или порошка.

Требования к размерам образца для анализа в виде монолита зависит от выбранного метода. В случае оптического эмиссионного спектрального метода анализа и метода рентгеновской флуоресцентной спектроскопии форму и размер образца будут определять размеры камеры (столика/кассеты) для размещения образца. Размеры образцов для анализа, приводимые в настоящем стандарте, следует рассматривать только как иллюстративные.

4.2.3 Идентификация

4.2.4 Хранение

Необходимо иметь специальное помещение для отбора и хранения образцов для анализа. Во время и после подготовки образца для анализа должно быть обеспечено такое хранение, которое предотвращает его загрязнение или изменение химического состава. Допускается хранение промежуточного образца в виде монолита, из которого может быть, при необходимости, подготовлен образец для анализа. Образец для анализа или промежуточный образец в виде твердой массы (монолита) должен храниться в течение достаточного периода времени, чтобы защитить реноме аналитической лаборатории.

4.2.5 Арбитраж

В случае, если образец предназначен для разрешения спорных вопросов, образец для анализа должен быть отобран и подготовлен в присутствии поставщика и заказчика или их представителей. Методы подготовки образца для анализа должны быть документально оформлены (оформлен протокол). Контейнеры с образцами для анализа, предназначенными для арбитража, должны быть опечатаны обеими сторонами или их представителями. В противном случае по договоренности эти контейнеры должны хранить представители каждой стороны, ответственные за подготовку образцов.

4.3 Отбор образца

4.3.1 Проба из расплава

Пробы расплавленного металла отбирают на разных стадиях производства с целью текущего контроля производства и управления технологическим процессом. Пробы могут быть отобраны во время разливки расплава с целью проверки химического состава в соответствии с техническими условиями процесса литья. Если жидкий металл предназначается для производства отливок, то образец для анализа может быть отобран от прутков или блоков, специально отлитых из такого же металла для проведения механических испытаний в соответствии со стандартом на продукцию. Должны быть разработаны технологии отбора проб из расплавов во время определенного производственного процесса с учетом требований качества, которым должны соответствовать образцы (4.2.1). Образец, полученный из расплава, обычно представляет собой небольшой слиток, цилиндрический или прямоугольный блок, охлажденный литой диск или комбинацию диска с одним или несколькими штырьками (литниками). В некоторых случаях образец в виде диска имеет небольшие утолщения.

Примечание 4 - Устройства (зонды) для отбора проб чугуна и стали в жидком состоянии могут быть приобретены у ряда поставщиков. В приложениях А и В приведены характеристики различных типов пробоотборников (зондов), включая справочные данные о размерах.

Спектральный анализ химического состава металлов

Как провести спектральный анализ химического состава металлов?

Самый эффективный способ определения химического состава металлов по оптическим спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемых в источнике света.

В качестве источника света для оптико-эмиссионного анализа используется плазма электрической искры или дуги, которую получают с помощью источника возбуждения (генератора). Принцип основан на том, что атомы каждого элемента могут испускать свет определенных длин волн - спектральные линии, причем эти длины волн разные для разных элементов.

Для того чтобы атомы начали испускать свет, их необходимо возбудить электрическим разрядом. Электрический разряд в виде искры в атмосфере аргона способен возбудить большое количество элементов. Достигается высокотемпературная (более 10000 К) плазма, способная возбудить даже такой элемент, как азот.

В искровом штативе между вольфрамовым электродом и исследуемым образцом возникают искры с частотой от 100 до 1000 Гц. Искровой стол имеет световой канал, по которому полученный световой сигнал попадает в оптическую систему. При этом световой канал и искровой штатив продуваются аргоном. Попадание воздуха из окружающей среды в искровой штатив ведет к ухудшению пятна обжига и соответственно к ухудшению качества химического анализа пробы.

Современная оптическая система выполнена по схеме Пашена-Рунге. Спектральное разрешение оптической системы зависит от фокального расстояния, количества штрихов используемой дифракционной решетки, параметра линейной дисперсии и квалифицированном выполнении юстировки всех оптических компонентов. Для покрытия всех необходимых эмиссионных линий достаточно охватывать спектральную область от 140 до 680 нм. Для хорошей видимости спектра оптическая камера должна быть заполнена инертным газом (аргоном высокой частоты) или вакуумирована.

Прибор для спектрального анализа металла - анализатор М5000, В качестве регистрирующих элементов современные анализаторы металлов, оснащаются CCD детекторами (или ФЭУ), которые преобразуют видимый свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают на компьютер. На экране монитора мы наблюдаем концентрации элементов в процентах.

Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно. Вот почему для проведения анализа необходимы стандартные образцы, близкие по составу к анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе. По результатам прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации.

Следует иметь виду, что реально анализу подвергается несколько миллиграммов пробы с ее поверхности. Поэтому для получения правильных результатов проба должна быть однородна по составу и структуре, при этом состав пробы должен быть идентичным составу анализируемого металла. При анализе металла в литейном производстве для отливки проб рекомендуется использовать специальные кокили. При этом форма пробы может быть произвольной. Необходимо лишь, чтобы анализируемый образец имел достаточную поверхность и мог быть зажат в штативе. Для анализа мелких образцов, например прутков или проволоки, используются специальные адаптеры.

Определение хим состава металла

Мы успешно работаем на рынке экологических услуг несколько десятков лет. Сегодня наш институт — это многофункциональный испытательный комплекс лабораторий и отделов, имеющих всё необходимое для выполнения работ.

Услуги по проведению химического анализа:

Выполняем анализ металлов и сплавов:

СТАЛЬ:

углеродистая, легированная (в т.ч. некоторые инструментальные)
нержавеющая коррозионно‐стойкая, жаростойкая и жаропрочная

АЛЮМИНИЕВЫЕ СПЛАВЫ:

система алюминий‐медь‐магний
система алюминий‐медь‐марганец
система алюминий‐марганец
система алюминий‐магний
система алюминий‐магний‐кремний

МЕДНЫЕ СПЛАВЫ:

медно‐цинковые (латунь)
бронзы оловянные марок типа БрО

ЦИНКОВЫЕ СПЛАВЫ

Метод испытаний

Атомно-эмиссионный спектральный анализ

СУЩНОСТЬ МЕТОДА АТОМНО-ЭМИССИОННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Метод основан на возбуждении атомов элементов материала анализируемого образца электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических сигналов и определении массовых долей элементов с помощью градуировочной характеристики, устанавливающей функциональную зависимость аналитического сигнала от содержания элемента.

Преимущества метода:

Многокомпонентность – возможность одновременного определения 10-ти и более элементов, в то время как при химическом анализе доступно только раздельное определение каждого элемента, для чего требуется проведение отдельных специфических реакций.
Низкие пределы обнаружения – возможность определения даже малых концентраций элементов и примесей (включая углерод, серу, фосфор и др.).
Экспрессность – в абсолютном большинстве случаев при спектральном анализе затраты времени несравнимо меньше, чем при других методах анализа.
Более низкая стоимость – за счет возможности одновременного определения множества элементов, в отличие от химического анализа, при котором приходится определять каждый элемент отдельно.

Оборудование:

Спектрометр эмиссионный ″Искролайн‐100″. Позволяет быстро и точно проводить анализ сталей и сплавов с возможностью определения большинства известных легирующих элементов и примесей, включая серу, фосфор и углерод. Внесен в Государственный реестр средств измерений России. Имеет действующее свидетельство о поверке.

Требования к образцам:

Образец должен быть монолитным.

для стержней — диаметр от 6мм (для малых диаметров до 16мм — длина отрезка не менее 50мм)
для труб — диаметр от 10мм и длина отрезка не менее 40мм
для остальных видов изделий — площадь поверхности не менее 20х40мм

Для проведения анализа необходимо предоставить:

Заявку — скачать бланк заявки (.docx)
Образцы
Акт отбора образцов — скачать бланк Акта отбора образцов (.docx)
Копии сертификатов (при наличии)

Обработка результатов и выдача протокола:

результаты измерений — процентное содержание массовых долей элементов в образце
марка материала согласно действующего на территории РФ ГОСТа
вывод о соответствии (несоответствии) образца предоставленным документам

Сроки выполнения работ:

ВАЖНО! Спектральный анализ относится к разрушающим видам испытаний. Поэтому образцы будут механически повреждены (изменятся их первоначальные форма и размеры), а следовательно к дальнейшей эксплуатации могут быть не пригодны.

По всем вопросам обращайтесь:

Салапин Михаил Владимирович

Получить консультацию специалиста

Ваши контактные данные:

Вопрос-Ответ

Имеет ли лаборатория аккредитацию на проведение данного вида работ?

Испытательная лаборатория имеет разрешающие документы на оказание услуг неразрушающего контроля, а также разрушающих и других видов испытаний, включая проведение химического анализа.

С имеющейся аккредитацией лаборатории можно ознакомиться здесь

Проводит ли Ваша лаборатория сертификацию продукции?

Сертификационным центром наша лаборатория не является.

Однако, может выступать в качестве независимой лаборатории по проведению контроля (испытаний) с выдачей протоколов для дальнейшей сертификации.

Возможно в Вашей лаборатории провести анализ стружки, тонкой проволоки и т.п.?

Прибор рассчитан на исследование только монолитных образцов.
Более подробно о требованиях к образцам можно ознакомиться в разделе "Требования к образцам"

Возможно ли у Вас определить химический состав покрытия?

Возможно определить только толщину гальванических, лакокрасочных и огнезащитных покрытий . Ознакомиться можно здесь

Ваша лаборатория проводит химический анализ титановых и никелевых сплавов?

В настоящее время анализ сплавов на основе титана и никеля не проводится.

Имеется возможность определить химический состав сталей и сплавов указанных в разделе " Выполняем анализ металлов и сплавов"

Возможно ли в Вашей лаборатории определить марки чугуна?

В настоящее время анализ чугуна не проводится.

Наша лаборатория проводит химический анализ металлов и цветных сплавов указанных в разделе "Выполняем анализ металлов и сплавов"

Какого размера должен быть образец?

Обра зец должен перекрывать отверстие камеры обыскривания (для обеспечения герметичности камеры), поэтому минимальный размер должен быть не менее 20мм (например, со спичечный коробок или 5-рублёвую монету).

Более подробно о требованиях к образцам можно ознакомиться в разделе "Требования к образцам"

Какими документами регламентируется отбор образцов?

Отбор образцов для химического анализа осуществляются в соответствии с:
ГОСТ 7565-81 «Чугун, стали и сплавы. Метод отбора проб для химического анализа»

ГОСТ 24231-80 «Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа»

а также нормативными документами на конкретную продукцию.

ГОСТ 31814-2012 «Оценка соответствия. Общие правила отбора образцов для испытаний продукции при подтверждении соответствия» (рекомендуемую форму акта отбора образцов заявителем см. Приложение Г данного ГОСТа или можно скачать здесь)

Каков порядок выполнения работ?

Адрес Испытательной лаборатории: г. Санкт-Петербург, ул. Рощинская, д.46, лит. А.

Сроки выполнения работ?

В зависимости от загруженности специалистов и объема работ исследование проводится в течение 1…3 рабочих дней.

Как правильно оформить заявку на проведение химического анализа?

Заявку можно оформить в свободной форме, в которой необходимо указать следующую информацию:

Банковские реквизиты и ФИО руководителя предприятия (или предоставить карту организации).
Наименование образцов, их размер.
Содержание исследования: 1. определить только химический состав; 2. подобрать марку материала на основе полученных результатов анализа; 3. проверить соответствие марке, указанной в сертификате или указать свой вариант.
Контактное лицо (с указанием ФИО, номера телефона, адреса электронной почты).
Подпись представителя организации.

или же заполнить бланк заявки (скачать)

В каком виде будут представлены результаты проведенного химического анализа?

Результаты оформляются в виде протоколов с указанием химического состава и выводов по итогам исследований.

Возможен выезд Вашей лаборатории на объект для проведения химического анализа?

Химический анализ образцов проводится только на территории испытательной лаборатории по адресу:

г. Санкт-Петербург, ул. Рощинская, д.46, лит. А.

Санкт‐Петербург, ул. Афонская, д.2
Пн‐пт с 9:00 до 18:00

Как проверить химический состав металла

Контроль химического состава сталей и сплавов позволяет прогнозировать свойства готовых изделий и является важной составляющей комплексной проверки качества металла.

Методы химического анализа металлов

Анализ химического состава можно проводить как «мокрой химией», так и инструментальными методами. Метод «мокрой химии» заключается в предварительном растворении пробы и последующим выделении нужных компонентов (осаждением, электрохимическим разделением и др.) Такой анализ занимает много времени, иногда до нескольких дней и требует специального образования и высокой квалификации инженера. В противоположность этому инструментальные методы, выполняемые на современных приборах, позволяют проводить анализ химического состава металлов после короткого инструктажа и требуют лишь элементарных навыков работы на компьютере.

Приборы для анализа химического состава металлов

В настоящее время наибольшее распространение получили следующие приборы:

Стилоскопы
Портативные рентгенофлуоресцентные спектрометры
Портативные лазерные спектрометры
Оптико-эмиссионные спектрометры

Стилоскопы

Стилоскопы являются простейшими спектральными приборами. Суть метода заключается в испарении металла под действием разряда и наблюдении оператором образующегося при этом свечения. По яркости спектральных линий можно судить о концентрации различных элементов. Стилоскопы имеют невысокую стоимость, но работа на них довольно сложна и требует специальных навыков, обучение которым занимает от нескольких месяцев до нескольких лет. Кроме того, стилоскопы являются оценочными приборами, - результаты анализа зависят от субъективной оценки оператора. Эта особенность не позволяет использовать данные приборы во многих технологических процессах, когда требуются точные данные об элементном составе металла.

Портативные рентгенофлуоресцентные спектрометры

Портативные рентгенофлуоресцентные спектрометры получили широкое распространение из-за небольшого веса и простоты обращения. Приборы часто называют «пистолетами» из-за внешнего сходства – в приборе есть рукоятка, курок и «дуло», в котором находятся рентгеновская трубка и детектор. При нажатии на курок трубка начинает генерировать рентгеновское излучение, оно вызывает ответное характеристическое излучение от атомов образца, которое регистрируется детектором. Малые размеры и вес позволяют использовать такие приборы вне лаборатории. Пробоподготовка не требуется – нужно только очистить поверхность металла от грязи, ржавчины, краски, окалины. Портативные рентгенофлуоресцентные спектрометры неприхотливы, не требуют периодических рекалибровок, а обучиться работе на них можно за несколько часов, однако существенным ограничением является невозможность анализа углерода, а также высокие пределы обнаружения серы и фосфора.

Оптико-эмиссионные спектрометры

Оптико-эмиссионные спектрометры позволяют анализировать все основные легирующие элементы в сталях и сплавах, включая углерод, серу, фосфор и др. По принципу работы эти приборы схожи со стилоскопами, но спектральные линии анализируются специальными детекторами. Обыскривание должно происходить в инертной среде, поэтому для работы оптико-эмиссионных спектрометров требуется аргон. Спектрометры этого типа обычно довольно массивны и являются настольными или напольными приборами, а передвижные (мобильные) модели располагают на специальных тележках. Несмотря на эти недостатки, оптико-эмиссионные спектрометры отличаются надёжностью, простотой эксплуатации, относительно невысокой стоимостью и требуют лишь простейшей пробоподготовки, благодаря чему на сегодняшний день этот метод является основным для анализа химического состава металлов в большинстве промышленных, экспертных и исследовательских лабораторий.

Портативные лазерные спектрометры

В последние годы на рынке появилось большое количество портативных лазерных приборов. По форме и размерам они похожи на портативные рентгенофлуоресентные спектрометры, а по сути работы – на оптико-эмиссионные приборы. Анализ происходит за счёт измерения интенсивности спектральных линий в оптическом диапазоне, но их появление вызывается воздействием лазера. Портативные лазерные спектрометры выгодно применять при анализе больших потоков лёгких цветных сплавов (алюминия, магния, титана), т.к. их анализ выполняется быстрее и точнее, чем на портативных анализаторах. Однако лазерные анализаторы значительно более прихотливы, чем рентгенофлуоресентные спектрометры – они температурозависмы, требуют регулярных перекалибровок и периодического обслуживания, при этом углерод, ключевой элемент при анализе сталей, анализируется со слишком большой погрешностью.

Иные инструментальные методы

Иные спектральные приборы – атомно-абсорбционные спектрометры, оптико-эмиссионные спектрометры с индуктивно-связанной плазмой, фотоколориметры требуют предварительного растворения пробы, из-за чего менее удобны и в настоящее время применяются реже. Тем не менее, в некоторых случаях, они имеют некоторые преимущества.

Заключение

К сожалению, на сегодняшний день не существует универсального прибора, совмещающего в себе все преимущества разных типов приборов, поэтому выбор метода анализа в каждом конкретном случае необходимо основывать на индивидуальном анализе задач предприятия.

Наша компания ООО "ВЕЛМАС" поставляет все виды оборудования анализа химического состава сталей и сплавов. Мы приглашаем Вас ознакомиться с перечнем приборов. Наши компетентные менеджеры проконсультируют вас по всем вопросам и помогут подобрать приборы, подходящие для решения именно ваших задач.

Химический анализ металлов и сплавов («chemical analysis»)

Анализ состава металла традиционными методами аналитической химии основан на способности к взаимодействию с реагентами. Процедура включает подготовку проб, взвешивание, титрование; требует усилий и времени. Сейчас химанализ металла классическим аналитическим исследованием на практике проводится редко. Определение состава, основанное на физических явлениях, проходит быстро и результативно. Так, часто используемый спектральный анализ сплавов имеют следующие достоинства:

• оперативность исполнения: • минимальное количество вспомогательных приспособлений; • максимальная точность значений; • простота осуществления; • возможность проведения в полевых и стационарных условиях.

Достоверный химический анализ металла проводят на современном спектральном оборудовании, регистрирующем интенсивность волн эмиссии. Надежны, удобны в работе, доступны по стоимости эмисcионные спектрометры отечественной марки. Спектральный анализ стали, других материалов имеет высокую точность, используется при сертификации.

Преимущества метода

Благодаря высокой избирательности, оказывается возможным быстро и с высокой чувствительностью определить химический состав анализируемого материала. Исследовать состав металла по спектру можно без нарушения его пригодности к использованию, т.е. можно проводить неразрушающий контроль образцов. Несмотря на громадное число аналитических методик, предназначенных для исследования различных объектов, все они основаны на общей принципиальной схеме: каждому химическому элементу принадлежит свой спектр.

Благодаря индивидуальности спектров имеется возможность определить химический состав тела. Сравнительная простота и универсальность спектрального анализа сделали метод основным методом контроля состава вещества в металлургии, машиностроении, атомной промышленности. С его помощью определяют химический руд и минералов, особое место в этой области занимает неразрушающий контроль металлов.

Суть, возможности атомно-эмисcионных измерений

Спектральный анализ металлов основан на способности атомов в результате возбуждения испускать волны. Процесс инициирует искровое, лазерное, дуговое, другие воздействия. Источник возбуждения расположен в генераторе – блоке спектрометра, который при необходимости легко подлежит замене. В эмисcионном анализаторе происходит измерение интенсивности оптических волн, испускаемых атомами после перехода в возбужденное состояние. По длине волны и величине пика на спектре автоматически идентифицируется химический элемент, рассчитывается его концентрация. Атомно-эмисcионная спектроскопия позволяет анализировать вещества в различных агрегатных состояниях. Для измерений требуется минимальное количество материала. Посредством анализа на стационарном или мобильном спектрометре устанавливают марку стали, степень чистоты металлов; делают химанализ металлических сплавов. Приборы могут определять массовые доли элементов с пределом детектирования 0,0001%

Спектральный анализ

Спектральный анализ относится к методам качественного и количественного контроля составов металлических объектов. Он основан на проведении изучения спектров взаимодействия металла с используемым излучением.

Исследованию подлежат спектры электромагнитного излучения, спектры распределения элементарных частиц по энергиям и массам, а также спектры акустических волн. Комплексный анализ перечисленных спектров позволит получить детальную картину о составе исследуемого образца.

Спектральный анализ – это современный метод анализа металлов и сплавов, который основан на излучении и поглощении атомами электромагнитных волн при переходе из одного энергетического уровня на другой. Чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние, в котором они могут излучать характеристическое излучение, в спектральном анализе используются разные источники света.

Общим для всех используемых источников является использование плазмы (высоко- или низкотемпературной), кинетической энергии частиц которой достаточно, чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние. С помощью специального регистратора фиксируются полученные спектры, которые обрабатываются посредством программного обеспечения на компьютерной технике.

Точность метода

Химический спектральный анализ относится к высокоточным методам, которые также отличаются и высокой чувствительностью к наличию примесей в исследуемых образцах.

Показатель точности для этого метода находится в пределах от 10-7 до 10-6%, а величина относительного стандартного отклонения составляет порядка 0,15…0,3.

Преимущества

простота проведения контроля исследуемых образцов;
потребность минимального количества исследуемого вещества;
возможность определения различных примесей;
высокая точность и надежность измерений;
возможность применения метода в условиях технологического процесса.

Дополнительные устройства для работы с оптико-эмисcионным оборудованием

Спектральный анализ металлов и сплавов с лазерным инициированием производится в атмосфере особо чистого аргона. Если степень очистки газа неудовлетворительна, его нужно доочищать. Лаборатория спектрального анализа металлов подлежит укомплектованию устройством для дополнительной очистки газов. Агрегат позволяет довести до идеального состояния не только аргон, но и гелий, азот, водород, необходимый для многих спектральных исследований. Для извлечения кислорода из рабочей камеры используются вакуумные насосы. Эффективно работает двухступенчатое пластинчато-роторное оборудование. Существует несколько видов эмисcионных спектрометров, часть их которых производит неразрушающий анализ. Образующийся на поверхности образца очаг эрозии с глубиной несколько микрон не мешает последующей эксплуатации объекта. В других ситуациях пробу нужно предварительно подготовить, для чего понадобятся специальные устройства.

Эмиссионный химический анализ

Этот метод исследования металлов позволяет за короткий промежуток времени с высокой вероятностью определить истинный состав исследуемого металлического образца.

На сегодня существует несколько разновидностей этого метода, но наибольшую популярность имеет атомно-эмиссионный спектральный анализ. Именно он используется в научной и промышленной отрасли для экспрессного получения данных о составе исследуемых образцов.

Эти методы анализа металлов и сплавов основаны на том принципе, что кратковременный высокотемпературный нагрев металла приводит к тому, что атомы вещества переводятся в возбужденное состояние и излучают свет в определенном интервале частот. Для каждого химического элемента характерна своя частота, по которой его и можно идентифицировать.

Полихроматическое излучение, которое получается вследствие такого разогрева металлического образца, фокусируется с помощью специальной оптической системы, с последующим раскладыванием в спектр и фиксированием регистратором.

После этого полученные данные обрабатываются с помощью компьютерной техники, на которой установлено специализированное программное обеспечение, позволяющее, используя аналитические инструменты, провести качественный и количественный анализ.

Метод эмиссионного анализа отличается высокими показателями чувствительности, что позволяет определять даже малейшие концентрации примесей в металлах и сплавах.

Показатель чувствительности этого метода находится в пределах 10-5…10-7%.

Что касается точности, то метод позволяет получить показатель в пределах 5% при небольших концентрациях примесей и до 3% при более высоком содержании примесей.

К основным преимуществам современного эмиссионного анализа относятся:

возможность параллельного определения сразу 70-ти элементов в составе металла или его сплава;
высокая скорость проводимого анализа;
низкий порог обнаружения примесей;
высокая точность и чувствительность;
информативность полученных результатов;
относительная простота проведения эксперимента;
возможность исследования больших изделий без ущерба их поверхностям.

Рентгено-флуоресцентный спектрометр

Анализ химического состава металла можно проводить с участием рентгеновских лучей. После возбуждения первичными рентгеновскими лучами характеристическое излучение химических элементов образует спектр. Измерение интенсивности флуоресцентных линий дает информацию о концентрации. Существуют стационарные и мобильные спектрометры, которые проводят экспресс измерения образца без разрушения материала. На приборах с рентгено-флуорнсцентрым принципом действия выполняется спектральный анализ сталей, других сплавов, композитов, сложных веществ Таким методом можно узнать концентрацию 45 химических элементов. Маленькие атомы с порядковым номером до 11 после возбуждения флуоресцируют слабо, что мешает их идентификации. Эти элементы можно идентифицировать химически или другими физическими методами. РФА не рекомендован для анализа черных металлов, метод удобен для проведения сортировки лома с учетом ограниченных возможностей идентификации легких элементов Все результаты визуализируются на цветном дисплее, сохраняются в файле приборного компьютера Для расширения диапазона возможностей портативных рентгено-флуоресцентных спектрометров на них устанавливают дополнительные калибровки. Услуга может быть выполнена на заводе-изготовителе за небольшую цену или в сервисных центрах, имеющихся в Москве, других крупных городах.

Металлография.

Металлография — это наука о структуре металла и влиянии структуры на их физические свойства. Главной задачей металлографического исследования при проведении судебной металловедческой экспертизы является определение типа микроструктуры и выявление в металле различного рода дефектов микроструктуры таких как: пористость, неоднородность, неметаллические включения, усадочные раковины и т. д. Данные дефекты существенно снижают прочность металлических изделий и могут являться причиной их разрушения. Для сталей определенных видов характерны определенные эталонные структуры, регламентированные стандартами, поэтому металлографическому исследованию всегда предшествует определение химического состава металла, поскольку микроструктура металла определяется его химическим составом и проведенный термической обработкой. Проводятся металловедческие исследования на микрошлифах металла — специально подготовленных фрагментах металлического изделия, вырезанных из соответствующего места в изделии и прошедших шлифовку, полировку и травление.

Металлографическими методами также проводится исследование сварных швов, при этом выявляются такие дефекты как: непровары, свищи, шлаковые включения и т. п.

Следует обратить особое внимание на то, что производство металловедческой экспертизы в целом и каждое из описанных выше исследований в частности должны проводиться в аттестованной лаборатории, в противном случае результаты исследования будут являться недействительными суде.

Эксперты АНО «Центр технических экспертиз» готовы провести все виды описанных выше исследований, определить причины повреждения деталей машин и механизмов, металлоконструкций зданий, трубопроводов и других металлических изделий. При этом, все исследования будут проведены в соответствии с стандартизированным методиками на высокотехнологичном современном оборудовании.

Вид экспертизы	Стоимость экспертизы
Экспертиза химического состава металлов и сплавов	от 9 000
Определение химического состава органических соединений	от 22 500
Определение химического состава неорганических соединений	от 18 000
Установление идентичности лакокрасочного покрытия в случае ДТП	от 18 000

ПРИМЕЧАНИЕ:
Цена химической экспертизы указана с учетом налогов. Транспортные расходы оплачиваются отдельно.

Задачи изучения спектров

Точность атомного спектрального анализа зависит, главным образом, от состава и структуры исследуемых объектов. Анализировать состав близких по своей структуре и составу образцов, можно с погрешностью ±1 – 3% по отношению к определяемой величине.

В металлургии и машиностроении спектральный анализ металлов стал в настоящее время основным методом неразрушающего контроля, перед которым ставятся следующие задачи:

Исследование сплавов в процессе плавки с целью получения сплава нужного состава;
Анализ готовых сплавов с целью определения марки сплава (сортировки), либо точное определение его состава или определение содержания вредных примесей;
Контроль качества готовых изделий;
Контроль правильности применения сплавов при монтаже готовых изделий;
Проверка различного рода покрытий;
Иногда необходимо определять распределение примесей и включений в металле.

Отливка стали

Проверка качества осуществляется непрерывно на всех этапах подготовительных и производственных процессов и особенно тщательно заводская лаборатория контролирует весь процесс литья для того, чтобы получить отливки определенного химического состава и механических свойств.

Все материальные ресурсы и покупные комплектующие изделия для литейного производства закупаются только у проверенных и надежных поставщиков. Но для 100% уверенности в качестве нашей продукции отдел контроля качества совместно с заводской лабораторией осуществляют входного контроль материальных ресурсов и покупных комплектующих изделий, устанавливая их соответствие закупочным ведомостям и конструкторско-технологической документации (КТД).

По результатам анализ требований покупателя во время технологической подготовки производства заводская лаборатория осуществляется подбор необходимого контрольно-измерительного, испытательного оборудования, методов измерений и анализа.

В процессе изготовления модельной оснастки специалисты отдела контроля качества оказывают техническую помощь литейному цеху в проверке размеров оснастки на соответствие требованиям КТД.

Приготовления формовочной смеси, изготовление литейных форм, плавка металла в сталеплавильной электропечи контролируется специалистами заводской лабораторий на соответствие заявленных в КТД параметров каждого процесса, применяя для этой цели современное лабораторное оборудование.

Заводская лаборатория оснащена современным оборудованием для определения химического состава сталей и сплавов, механических свойств металлов.

Определение химического состава сталей спектральным методом

Определение химического состава сталей мы осуществляем при помощи эмиссионного спектрометра ИСКРОЛАЙН-100 российского производства. Прибор внесен в Государственные реестры средств измерений России, Казахстана, Беларуси, Узбекистана, что позволяет нам подтверждать качество поставляемой продукции не только на Российском рынке, но и в странах СНГ.

Анализ состава сталей проводится в полном соответствии с ГОСТами на методы спектрального анализа. (ГОСТ Р 54153-2010, ГОСТ 18895-97).

Применение эмиссионного спектрометра позволяет нам:

проводить экспресс анализ химического состава выплавляемой стали;
осуществлять контроль химического состава готовой продукции по всем элементам, включая серу, фосфор и углерод;
определить на входном контроле состав закупаемых сплавов с точным определением марки с помощью функции встроенного марочника;
значительно сократить время анализа металла, находящегося в плавильной печи, без потери качества.

Испытания механических свойств металлов

Заводская лаборатория осуществляет испытания механических свойств металлов на соответствие ГОСТ и ТУ. В распоряжении наших специалистов есть всё необходимое оборудование для проведения испытаний:

Универсальная испытательная машина (испытания металлов на растяжение);
Маятниковый копёр;
Термостат для охлаждения образцов при испытании на ударный изгиб при пониженных температурах;
Твёрдомеры (для испытания металлов на твердость).

Испытания на растяжение по ГОСТ 1497-84 при комнатной температуре

Испытания на растяжение по ГОСТ 1497-84 при комнатной температуре проводят с целью определения способности материала сопротивляться пластической деформации. Испытания проводятся на стандартных образцах при помощи машины для испытания конструкционных материалов «УТС 110М-200 0-У» российского производства. Машина внесена в ГосРеестр средств измерений России.

наибольшая предельная нагрузка, кН: 200;
класс точности 1%;
соответствует требованием ГОСТ 28840.

В результате испытаний мы определяем следующие характеристики материала:

предел текучести σ_Т или условный предел текучести σ_0,2 – напряжение, при котором начинает развиваться пластическая деформация;
временное сопротивление (предел прочности) σ_В — напряжение,

выше которого происходит разрушение материала;

Испытания на ударный изгиб по ГОСТ 9454-78

Испытания на ударный изгиб по ГОСТ 9454-78 при комнатной и пониженной температуре до -40°С проводят с целью определения способности материала сопротивляться динамическим (ударным) нагрузкам. По температурной зависимости оценивают склонность к хрупкому разрушению при отрицательных температурах (хладноломкости). Испытания проводятся на образцах с U- и V-образным надрезом на маятниковом копре ТСКМ-300 российского производства. Копер внесен в ГосРеестр средств измерений России.

В результате испытаний определяют следующие характеристики:

работу удара (КU или KV);
ударную вязкость (KCU или KCV) – работу удара, отнесенную к начальной площади поперечного сечения образца в месте концентратора.

Технические характеристики копра маятникового ТСКМ-300:

максимальная энергия 300 Дж;
соответствует ГОСТ 10708.

Испытания на твёрдость по Бринеллю, Роквеллу

Твердость характеризуется способностью материала сопротивляться внедрению в него более твердого тела. Испытания проводятся по методам Бринелля (ГОСТ 9012-59), Роквелла (ГОСТ 9013-59) Для контроля по методу Бринелля применяется твердомер ТШ-2М, для контроля методом Роквелла – твердомер ТР-150Р, производства ООО «Импульс», Иваново, РФ. Твердомеры российского производства, внесены ГосРеестр средств измерений России.

При контроле твердости по методу Бринелля в поверхность образца под определенной нагрузкой внедряется закаленный стальной или твердосплавный шарик, производится выдержка под нагрузкой и замер получившегося отпечатка при помощи оптических приборов, далее по таблицам, приведенным в ГОСТ 9012-59, находится числовое значение твердости.

При контроле твердости по методу Роквелла в поверхность внедряется алмазный конус или стальной шарик. В отличие от метода Бринелля, метод Роквелла является методом прямого измерения, т.е. результат замера твердости сразу считывается с индикатора прибора.

Из литейного цеха отливка после контроля качества поступает в механической цех для дальнейшей обработки.

Читайте также: