Методы определения тяжелых металлов в воде
Методы определения примеси тяжелых металлов
Reagents. Methods for the determination of heavy metals
Дата введения 1977-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.08.76 N 1897
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1979 г., феврале 1987 г. (ИУС 1-80, 5-87)
Настоящий стандарт устанавливает сероводородный и тиоацетамидный методы определения примеси тяжелых металлов в неорганических и органических реактивах, основное вещество которых не реагирует с сероводородом и тиоацетамидом.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 806-77.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
1.1. Навеску анализируемого реактива, в зависимости от содержания в нем тяжелых металлов, и предельно допустимую массу тяжелых металлов в миллиграммах, а также предварительную обработку навески (нейтрализация, удаление газообразных продуктов с помощью кислот, упаривание и т.д.) указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.2. Масса тяжелых металлов (в пересчете на свинец) в навеске анализируемого реактива должна быть:
0,01-0,1 мг - при определении сероводородным методом;
0,005-0,1 мг - при определении тиоацетамидным методом, при этом в растворах сравнения для построения градуировочного графика масса свинца должна быть: 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,050, 0,075 и 0,100 мг.
1.3. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления необходимых растворов, применяемых для определения содержания тяжелых металлов, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
1.4. Содержание примеси тяжелых металлов определяют не менее чем в двух параллельных навесках; за окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение параллельных определений.
1.5. Для приготовления растворов реактивов, применяемых для анализа, используют реактивы квалификации химически чистый или чистый для анализа, если нет других указаний в нормативно технической документации на анализируемый реактив.
1.6. Раствор с концентрацией свинца 1 мг/см готовят по ГОСТ 4212.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1.7. Если при растворении или разложении навески анализируемого реактива применяют реактивы, содержащие примесь тяжелых металлов, в результат вводят поправку на содержание тяжелых металлов в применяемых реактивах, определяемую контрольными опытами (не менее двух).
1.8. При проведении анализа после прибавления каждого реактива растворы перемешивают.
1.9. Если при визуальном сравнении окраски анализируемого раствора и растворов сравнения имеют разные оттенки, в раствор сравнения вводят часть (от до навески) анализируемого реактива и соответственно увеличивают навеску для анализируемого раствора.
1.10. При определении тяжелых металлов в реактивах, растворимых в воде, имеющих нейтральную реакцию раствора и не реагирующих с сероводородом (для сероводородного метода) или с тиоацетамидом и гидроокисью натрия (для тиоацетамидного метода), определение проводят непосредственно в водных растворах анализируемых реактивов.
1.11. Применяемые для нейтрализации реактив и индикатор указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
1.12. При определении тяжелых металлов в реактивах, не растворимых в воде, определение проводят после растворения реактива в соляной кислоте. Избыток соляной кислоты удаляют нейтрализацией или выпариванием.
1.13. При невозможности непосредственного определения тяжелых металлов, а также в реактивах, не растворимых в соляной кислоте или реагирующих с сероводородом или тиоацетамидом, проводят предварительную подготовку к анализу, согласно указаниям в нормативно-технической документации на анализируемый реактив или по одному из способов, описанных в разд.2.
1.14. Все работы, связанные с нагреванием препаратов и их растворов, проводят в вытяжном шкафу.
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч., раствор с массовой долей 50%.
Бумага индикаторная универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., концентрированная и раствор с массовой долей 25%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.
Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
2.2. Методы удаления органического вещества
2.2.1. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 °С (для легко разлагающихся веществ)
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке и прокаливают в муфельной печи при 500 °С до получения остатка белого цвета.
Прокаленный остаток после охлаждения растворяют в 1 см раствора соляной кислоты, раствор количественно переносят водой в цилиндр, нейтрализуют раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге до рН 7 и доводят объем раствора водой до 30 см, если определение проводят сероводородным методом, или до 20 см, если определение проводят тиоацетамидным методом.
2.2.2. Удаление органического вещества прокаливанием при 500 °С с добавлением серной кислоты (для веществ, не разлагающихся при 500 °С)
Навеску препарата помещают в фарфоровый тигель, обугливают на песчаной бане или электроплитке, охлаждают, смачивают 1 см серной кислоты, нагревают на песчаной бане или электроплитке до удаления паров серной кислоты, затем прокаливают в муфельной печи при температуре не выше 500 °С до получения остатка белого цвета.
Если остаток содержит частички несгоревшего угля, на что указывает темный цвет, остаток смачивают водой, высушивают на водяной бане и снова прокаливают при той же температуре. При необходимости операцию повторяют.
Тяжелые металлы в воде
Тяжелые металлы – это токсичные и крайне опасные вещества, способные значительно ухудшить здоровье человека и даже привести к гибели. Биогенные элементы – это исключение среди тяжелых металлов, которые необходимы всем живым организмам. Атомный вес тяжелых металлов составляет более 40.
Самыми опасными являются следующие элементы:
Источники тяжелых металлов в воде
Появление тяжелых металлов в воде обусловлено 2 факторами: антропогенным и природным.
Антропогенные источники:
- Металлургия
- Машиностроение
- Переработка аккумуляторных батарей
- Автомобильные выхлопы
Природные источники:
- Кислотные дожди
- Извержения вулканов
Влияние тяжелых металлов на здоровье человека
Тяжелые металлы в воде имеют высокую биологическую активность, благодаря чему им не составляет труда внедриться в обменные процессы человека, вытеснить полезные вещества и нарушить метаболизм. Воздействие отдельных металлов на организм человека:
- Медь – приводит к болезням костной системы, печени, развитию анемии
- Кобальт – приводит к развитию анемии, возникновению эндемического зоба, дефициту витамина В12
- Цинк – приводит к развитию раковых клеток
- Ртуть – приводит к головным болям, нервно-психическим нарушениям, нарушениям речи, снижению мозговой активности и памяти
- Кадмий – приводит к деформации костей, отрицательно влияет на почки
Допустимая концентрация тяжелых металлов в воде
| Химическое вещество | СанПиН 2.1.4.1074-01, мг/л |
|---|---|
| Кадмий | 0,001 |
| Медь | 1 |
| Мышьяк | 0,05 |
| Никель | 0,1 |
| Ртуть | 0,0005 |
| Свинец | 0,03 |
| Цинк | 5 |
| Хром | 0,5 |
| Кобальт | 0,1 |
Методы определения тяжелых металлов в воде
На сегодняшний день определить тяжелые металлы в воде можно 2 способами: электрохимическим и спектрометрическим.
При применении последнего способа особая роль отводится атомно-абсорбционной спектометрии: FAAS (плазменная атомизация) и GFAAS (электротермическая атомизация в графитовой ванночке). Основа электрохимического способа – анализ вольтамперных характеристик.
Условия отбора пробы воды на анализ
- Слить воду сильным напором в течении 5-10 минут
- Промыть тару несколько раз без моющего средства
- Настроить напор тонкой струей
- Отобрать 1,5-2 литра исходной воды в чистую пластиковую тару для питьевой воды
- Наполнить тару до краев
- Закрыть емкость крышкой
Очистка воды от тяжелых металлов
Метод удаления тяжелых металлов из воды зависит от результата анализа. Он может быть отдельным или комбинированным.
Наиболее популярные методы очистки воды от тяжелых металлов:
- Сорбентный – глубокое очищение за счет связывания химических веществ и примесей на молекулярном уровне, удаляет даже органические соединения
- Посредством ионного обмена – эффективен при небольшом загрязнении воды, на завершающей стадии очистки и в системах водоподготовки, где требуется высокое качество воды; очищение происходит за счет процесса обмена между ионами в растворе и на поверхности твердой фазы
- Установка мембранного фильтра – действует на молекулярном уровне, относится к системе глубокой очистки
- Гальваническая очистка – предотвращение попадания загрязненной производственной воды в окружающую среду
- Магнитная очистка – притяжение тяжелых металлов к магнитному полю
- Дистилляция – испарение жидкости и последующее ее охлаждение с целью отделения вредных и тяжелых веществ
Лаборатория «ИОН» проводит анализ в Москве и Московской области, благодаря которому вы сможете узнать состояние вашей воды и способы улучшения ее качества. Мы работаем более 20 лет, занимаемся химическим анализом и разработкой новых методов диагностики веществ и материалов. Сотрудники нашей лаборатории – лучшие специалисты в стране, а приборный парк – самый современный, благодаря плодотворному сотрудничеству с крупнейшими разработчиками аналитического оборудования. Вы можете обратиться к нам для исследования питьевой, природной, талой, морской, технологической воды, а также воды из бассейнов и мест общего пользования.
Также рекомендуем почитать
Железо в воде
Содержание железа в воде – распространенное явление. В допустимых приделах оно приносит пользу организму, но его избыток опасен как для сантехники, так и для человека. Появление железа в воде из скважины связано с процессами растворения горных пород.
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте профессиональную справочную систему
«Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ И ПОВЕРХНОСТНЫХ ВОДАХ
Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии с беспламенной атомизацией
Дата введения 2017-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Институт глобального климата и экологии Федеральной службы по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды и Российской академии наук" (ФГБУ "ИГКЭ Росгидромета и РАН")
2 РАЗРАБОТЧИК Л.В.Бурцева, канд. физ.-мат. наук (руководитель разработки)
с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 23.09.2016 г.;
с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственным объединением "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 12.09.2016 г.
4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 26.09.2016 г.
5 АТТЕСТОВАНА ФГБУ "НПО "Тайфун" Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений N 18.10.594/01.00305-2011/2016 от 09.02.2016, регистрационный код по Федеральному реестру ФР.1.31.2016.25408
7 ВЗАМЕН РД 52.44.594-97 "Методические указания. Определение массовой концентрации тяжелых металлов в атмосферных осадках и поверхностных водах. Методика выполнения измерений методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии с беспламенной атомизацией"
8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2021 г.
ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5 лет
Введение
Представительные систематические данные об уровне загрязнения атмосферных осадков и поверхностных вод в фоновых районах суши токсичными свинцом, кадмием, медью, никелем и цинком (компоненты) являются важной частью информации, которая необходима для оценки и прогноза состояния окружающей среды, а также для разработки природоохранной стратегии на национальном и международном уровне.
Фоновыми считаются территории, которые не подвергаются непосредственному воздействию антропогенных выбросов загрязняющих веществ. К ним относятся особо охраняемые природные территории (ООПТ), где располагаются национальные парки и биосферные заповедники. На такие территории загрязняющие вещества антропогенного происхождения, в том числе и указанные компоненты, поступают за счет дальнего внутриконтинентального и межконтинентального переноса воздушными массами.
Для получения и использования информации о состоянии фонового загрязнения окружающей среды Росгидрометом на ООПТ России создана система станций комплексного фонового мониторинга, в программу которой входит измерение концентраций свинца, кадмия, меди, никеля и цинка в атмосферных осадках и поверхностных водах суши.
Низкий уровень концентраций указанных компонентов в атмосферных осадках и поверхностных водах в фоновых районах потребовал разработки методических рекомендаций, специально предназначенных для измерения значений концентраций ниже предельно допустимых концентраций (ПДК) для природных вод (таблица 1). Значения ПДК для атмосферных осадков не установлены.
В связи с этим в 1997 году была разработана, аттестована и введена в действие методика измерения, изложенная в РД 52.44.594-97 "Методические указания. Определение массовой концентрации тяжелых металлов в атмосферных осадках и поверхностных водах. Методика выполнения измерений методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии с беспламенной атомизацией"
Настоящая методика измерений основана на использовании измерительных приборов нового поколения и выполнении новых требований к качеству измерений.
В качестве средства измерения массовой концентрации свинца, кадмия, меди, никеля и цинка в водных образцах введен в методику измерений современный отечественный атомно-абсорбционный спектрометр с электротермической атомизацией и автоматической коррекцией фона "КВАНТ-Z.ЭТА 1". Управление работой спектрометра, отображение, обработку и хранение информации осуществляет персональный компьютер.
Методика измерений предполагает применение и других атомно-абсорбционных спектрометров, приемлемых для выполнения прямой электротермической атомизации проб.
Получение в фоновых районах достоверных данных обеспечивается точным выполнением требований настоящей методики измерений, регламентирующего отбор проб атмосферных осадков и поверхностных вод и измерение компонентов в них. Нормативы качества вод и нормы погрешности измерений компонентов, согласно ГОСТ 27384, приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Нормы погрешности измерений компонентов на уровне нормативов качества вод
Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии
Drinking water. Determination of elements content by atomic spectrometry methods
Дата введения 2014-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор" совместно с Закрытым акционерным обществом "Центр исследования и контроля воды"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1619-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31870-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.
5 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов*:
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
- ISO 5961:1994 "Качество воды. Определение кадмия атомно-абсорбционной спектрометрией" ("Water quality - Determination of cadmium by atomic absorption spectrometry", NEQ);
- ISO 9174:1998 "Качество воды. Определение хрома. Методы атомно-абсорбционной спектрометрии" ("Water quality - Determination of chromium - Atomic absorption spectrometric methods", NEQ);
- ISO 11885:2007 "Качество воды. Определение 33 элементов атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой" ("Water quality - Determination of 33 elements by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry", NEQ)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ИЗДАНИЕ (октябрь 2019 г.) с Поправками (ИУС 10-2015, ИУС 1-2017)
8 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51309-99
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на питьевые, в том числе расфасованные в емкости, и природные (поверхностные и подземные) воды, в том числе источники водоснабжения и устанавливает два метода определения массовой концентрации элементов:
- определение содержания алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка (далее - элементы) методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (метод 1):
- определение содержания алюминия, бария, бериллия, бора, ванадия, висмута, вольфрама, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, кремния, лития, магния, марганца, меди, молибдена, мышьяка, натрия, никеля, олова, свинца, селена, серебра, стронция, сурьмы, теллура, титана, хрома, цинка (далее - элементы) методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (метод 2).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.753-2011 "Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы материалов (веществ). Основные положения".
ГОСТ 17.1.5.05 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11088 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия
ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 20298 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28165 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 31291 Палладий аффинированный. Технические условия
ГОСТ 31861 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ 31862 Вода питьевая. Отбор проб
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 56237-2014 (ИСО 5667-5:2006) "Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах".
ГОСТ 32220 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия
3 Отбор проб
Пробы воды отбирают по ГОСТ 31862, ГОСТ 31861 и ГОСТ 17.1.5.05 в посуду вместимостью 0,2-0,5 дм, изготовленную из полимерных материалов. Если измерение проводят более чем через 12 ч после отбора, пробы консервируют, добавляя раствор азотной кислоты по 4.3.2.2 или концентрированную азотную кислоту до рН менее 2. Контроль рН осуществляют по универсальной индикаторной бумаге. Для питьевых и поверхностных вод, как правило, достаточно добавлять 1,0 см концентрированной азотной кислоты на 200 см пробы воды.
Примечание - Если необходимо определить в пробе воды растворенные формы элементов, то пробу вначале фильтруют, а затем подкисляют.
Срок хранения законсервированных проб при температуре от 2°С до 5°С при определении висмута, олова, селена и сурьмы - не более 14 сут, остальных проб - не более 1 мес. Проба не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света.
Сроки и температурные условия хранения воды, расфасованной в емкости, должны соответствовать требованиям ГОСТ 32220 на готовую продукцию.
4 Определение содержания алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, железа, кадмия, кобальта, марганца, меди, молибдена, мышьяка, никеля, олова, свинца, селена, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (метод 1)
4.1 Сущность метода
Метод основан на измерении поглощения излучения резонансной длины волны атомным паром определяемого элемента, образующимся в результате электротермической атомизации анализируемой пробы в графитовой печи спектрометра.
Метод позволяет определять массовые концентрации следующих элементов:
Читайте также: