Как сделать спектральный анализ металла
Методы химического анализа являются основными при определении состава различных веществ. Современный химический анализ металлов и сплавов является важным этапом экспертизы, которая используется для определения качества продукции и проверки ее соответствия текущим стандартам. Без этой процедуры не проводятся технологические процессы в отрасли производства сталей, она необходима при создании и выпуске новых материалов, а также контроле выпускаемой продукции современными предприятиями. От правильности и точности проведенного анализа будет зависеть качество и надежность будущей продукции, которая производится с использованием металлов и их сплавов.
Однако очень часто возникает необходимость повысить оперативность контроля, а также иметь возможность автоматизировать контроль. В связи с этим были разработаны физико-химические и физические методы определения состава материалов. Среди этих методов одно из главных мест занимает спектральный анализ.
Портативный анализатор Vanta C
Vanta C (Ванта С) – современный портативный рентгенофлуоресцентный спектрометр (анализатор) нового поколения от компании Olympus. Спектрометр Vanta C позволяет за считанные секунды проводить сортировку лома, подтверждение марки сплава (PMI), контроль качества руды и др., показывая при этом результаты, сопоставимые с результатами оптико-эмиссионного анализа!
XRF-спектрометр Vanta C просто находка для сортировщиков лома, прибор способен работать в самых экстремальных условиях эксплуатации (пыль, грязь, дождь, снег, удары и падения). Специальная система защиты детектора анализатора Vanta максимально снижает возможность его повреждения.
Особенности и преимущества анализатора серии Vanta C:
Области применения анализатора серии Vanta C:
- Сортировка лома (в том числе, лома цветных и высокотехнологичных сплавов);
- Подтверждение марки сплава PMI (в том числе, сплавов с низким содержанием магния);
- Контроль качества металлопродукции;
- Геологоразведка;
- Анализ рудных концентратов;
- Экомониторинг
Преимущества метода
Благодаря высокой избирательности, оказывается возможным быстро и с высокой чувствительностью определить химический состав анализируемого материала. Исследовать состав металла по спектру можно без нарушения его пригодности к использованию, т.е. можно проводить неразрушающий контроль образцов. Несмотря на громадное число аналитических методик, предназначенных для исследования различных объектов, все они основаны на общей принципиальной схеме: каждому химическому элементу принадлежит свой спектр.
Благодаря индивидуальности спектров имеется возможность определить химический состав тела. Сравнительная простота и универсальность спектрального анализа сделали метод основным методом контроля состава вещества в металлургии, машиностроении, атомной промышленности. С его помощью определяют химический руд и минералов, особое место в этой области занимает неразрушающий контроль металлов.
химический анализ
ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
совокупность действий, цель которых получение информации о хим. составе материальных тел, а также об их строении (структуре). Под хим. составом понимают вид и количество элементов или их соед. в анализируемом объекте и форму, в которой они присутствуют. Под строением веществ понимают порядок и пространств, расположение составляющих их структурных единиц (молекул, атомов, ионов). Термин «хим. анализ» введен Р. Бойлем в 1661, однако аналит. определения проводились с древнейших времен, а руководства по анализу разл. объектов появились значительно раньше 17 в.
В зависимости от поставленной задачи различают элементный (установление элементного состава), молекулярный (определение хим. соед., напр. оксидов в газовой смеси, орг. веществ в сточных водах), вещественный (установление и определение разных форм существования элемента и его соед., напр. в разных степенях окисления), структурно-групповой (определение функц. групп орг. соединений); фазовый (анализ включений в неоднородном объекте, напр. в минерале), изотопный анализ. Строение веществ устанавливают гл. обр. физ. и физ.-хим. методами анализа, напр., методами структурного анализа.
Х. а. составляет прикладной аспект аналитической химии. Он жлючает ряд последоват. стадий, обеспеченных соответствующими методами; пробоотбор, пробоподготовка, в т. ч. разделение компонентов, обнаружение (идентификация), определение, жработка результатов измерений. Существуют также гибридные методы, сочетающие разделение и определение (напр., в хроматографии), или пробоподготовку, разделение и определение напр., при гравиметрии, определении кремния).
Конкретное воплощение метод находит в методике — подробном описании всех процедур на каждой стадии анализа гттределенного объекта. Для осуществления методики используют приборы, реактивы, стандартные образцА, программы гн ЭВМ и др.
Наиб. значение имеют методы обнаружения и особенно гпределения. Все они основаны на зависимости между хим. составом вещества и к.-л. его хим. или физ. свойством. Свойства, не зависящие от количества вещества, напр. положение линии в спектре, лежат в основе методов обнаружения (качественный анализ); rs-ва. функционально связанные с количеством (или концентрацией) вещества, напр. интенсивность спектральной линии,- в зснове методов определения (количественный анализ). Помимо пары качественной-количественной, можно выделить др. лары видов анализа; валовый-локальный, разрушающий-не-газрушающий, контактный-дистанционный, дискретный-не-згерывный и т. д.
По характеру аналит. сигнала методы определения делят на химические, основанные на взаимод. веществ друг с другом (хим. реакции и процессы) и физические, основанные на взаимод. вещества с потоком энергии. Деление условно — многие методы можно отнести и к той и к другой группе, напр. в фотометрии, методах часто используют реакцию образования окрашенного соединения, а аналит. сигиал получают при взаимодействии этого соед. с электромаги. излучением. Иногда такие методы называют физ.-химическими. Часто физ. и физ.-хим. методы объединяют под назв. «инструментальный анализ». К отдельной группе относят биол. методы, основанные на явлениях, наблюдаемых в живой природе.
Х.а.- основная задача аналит. службы — сети сервисных лабораторий, которые обеспечивают контроль хим. состава продуктов производства, сырья, природных и сточных вод, биомасс (клинич. анализ), предметов искусства и др. Для выполнения этих задач используют спец, нормативы (методич. указания, стандарты, фармакопеи). Пром. Х. а. бывает непрерывным и выборочным, констатирующим и экспрессным (результаты его используют для немедленной корректировки технол. процесса). Х. а. все больше автоматизируется (см. автоматизированный анализ). Важное значение приобретают дистанционные (анализ на расстоянии) и недеструктивные (без разрушения объекта) методы.
Х.а.- существ. часть нормального функционирования ведущих отраслей народного хозяйства, систем охраны природы и здоровья, оборонного комплекса, развития смежных областей знания.
Лит.: Золотов Ю. А., Очерки аналитической химии, М., 1977; Шае-вил А.Б., Аналитическая служба как система, М., 1981; ЗопотовЮ.А., Аналитическая химия: проблемы и достижения, М., 1992.
Анализ металла
Исследования материалов проводятся для определения их элементного состава, физико-механических параметров и основных свойств. Анализ металлов и сплавов имеет целью контроль сортности и показатели содержания добавок и примесей. Количественные и качественные характеристики их устанавливаются с использованием химических и иных методов. Широко применяются неразрушающие методы контроля, позволяющие сохранить целостность и функциональность образцов.
В каких случаях проводят анализ металла?
Физико-химические исследования металлов и сплавов осуществляются специализированными лабораториями с применением реактивов и оборудования. Анализы проводятся по заявкам заинтересованных лиц и организаций в случаях, когда необходимо установить:
Элементный, количественный и качественный состав.
Технологию изготовления образца.
Условия эксплуатации металлического изделия.
Анализы черных и цветных металлов (сплавов) могут быть направлены на определения одного показателя, свойства или характеристики, а могут иметь комплексный характер. По результатам исследований, которые проводятся в соответствии с действующими нормативами и регламентами, составляется заключение.
Методы анализа металла
Свойства различных материалов в значительной мере определяются их составов и зависит от наличия добавок и примесей. При проведении исследований металлов и сплавов применяются следующие методы:
Маркировочные. Осуществляются в соответствии с требованиями РД РТМ 26-362-80 и применяется для определения химсостава сталей (высоко- и низколегированных), чугунов, сварочных швов и наплавлений. Позволяет установить наличие легирующих и маркировочных элементов.
Экспрессные. Проводится согласно РД 153-34.1-17.467-2001 для оценки остаточно ресурса сварных швов в трубопроводах высокого давления, в том числе и в местах установки коллекторов паровых котлов.
Контрольные. Требования к методам анализа устанавливаются положениями ГОСТ 25086 -2011. Цель контрольных исследований состоит в определении элементного состава и основных химических свойств изучаемого металла или сплава.
Арбитражные. Технические анализы регламентируются положениями ГОСТ 1756-72 и используются для контроля технологических процессов производства сталей, чугуна и различных сплавов.
Маркировочные, экспрессные, контрольные или арбитражные методы анализа цветных или черных металлов (сплавов) выбираются в зависимости от целей проводимого исследования. В некоторых случаях они носят оценочный характер и направлены на определение отдельных свойств и характеристик.
Механические и лабораторные исследования металлов
Методы анализа материалов обычно разрабатываются научными учреждениями или производственными предприятиями и утверждаются нормативными документами. Исследования металлов и сплавов комплексные или по отдельным направлениям проводятся металловедческими или металлургическими лабораториями с соответствующей аккредитацией. В своей работе они используют следующие методики:
Спектральные. Существуют следующие разновидности: стилоскопирование, фотоэлектрический и атомарно-эмиссионных методов. Спектральные анализы металлов применяются для сталей, меди и сплавов (титановых, алюминиевых, медно-цинковых или магниевых), а также для бронз. Порядок проведения исследований устанавливается соответствующими ГОСТами.
Химические. Позволяют точно установить элементный состав металла, содержание углерода и мышьяк в чугунах и легированных сталях. Для химического анализа металлов особо чистых применяются различные методы концентрирования примесей ионным обменом, экстракцией или осаживанием.
Коррозийные. Оценка стойкости металлов и сплавов к агрессивным факторам среды проводится в соответствии с ГОСТ ISO 9223-2017.
Рентгенографические. Относятся к неразрушающим методам и обеспечивают сохранение образца. Наибольшее распространение получил рентгенофлуоресцентный анализ сталей, основанный на зависимости характеристик вторичного излучения от содержания элемента в контрольной пробе.
Металлографические. Микроструктурные и макроструктурные анализы сталей, чугунов и сплавов, в том числе и жаропрочных, проводится с использованием методов, установленных соответствующими стандартами. Цель – исследования структурообразования.
Металлургические. Комплекс исследований включает описания микроструктуры, измерения размерных характеристик, выявление неметаллических примесей и включений.
Ультразвуковые. Применяются для дефектоскопии изделий из черных и цветных металлов и сплавов, а также сварных соединений. Позволяют выявлять микроскопические трещины и нарушения структуры материалов.
Механические. Относятся к разрушающим методам контроля, в рамках комплексных исследований проводятся испытание образцов на удар, на твердость, на растяжение или на изгиб.
Фрактографические. Такие методы исследований позволяют проанализировать строение изломов в металлических изделиях, в том числе работающих в условиях высокого давления и термических воздействий.
Исследования микро- и макроскопической структуры, а также хим. анализ металла позволяют оценить его физико-механические характеристики и эксплуатационные качества. Выбор того или иного метода зависит от марки материала или сплава, а также параметров изделия или конструкционного узла.
Спектральный анализ химического состава металлов
Как провести спектральный анализ химического состава металлов?
Самый эффективный способ определения химического состава металлов по оптическим спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемых в источнике света.
В качестве источника света для оптико-эмиссионного анализа используется плазма электрической искры или дуги, которую получают с помощью источника возбуждения (генератора). Принцип основан на том, что атомы каждого элемента могут испускать свет определенных длин волн - спектральные линии, причем эти длины волн разные для разных элементов.
Для того чтобы атомы начали испускать свет, их необходимо возбудить электрическим разрядом. Электрический разряд в виде искры в атмосфере аргона способен возбудить большое количество элементов. Достигается высокотемпературная (более 10000 К) плазма, способная возбудить даже такой элемент, как азот.
В искровом штативе между вольфрамовым электродом и исследуемым образцом возникают искры с частотой от 100 до 1000 Гц. Искровой стол имеет световой канал, по которому полученный световой сигнал попадает в оптическую систему. При этом световой канал и искровой штатив продуваются аргоном. Попадание воздуха из окружающей среды в искровой штатив ведет к ухудшению пятна обжига и соответственно к ухудшению качества химического анализа пробы.
Современная оптическая система выполнена по схеме Пашена-Рунге. Спектральное разрешение оптической системы зависит от фокального расстояния, количества штрихов используемой дифракционной решетки, параметра линейной дисперсии и квалифицированном выполнении юстировки всех оптических компонентов. Для покрытия всех необходимых эмиссионных линий достаточно охватывать спектральную область от 140 до 680 нм. Для хорошей видимости спектра оптическая камера должна быть заполнена инертным газом (аргоном высокой частоты) или вакуумирована.
Прибор для спектрального анализа металла - анализатор М5000, В качестве регистрирующих элементов современные анализаторы металлов, оснащаются CCD детекторами (или ФЭУ), которые преобразуют видимый свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают на компьютер. На экране монитора мы наблюдаем концентрации элементов в процентах.
Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно. Вот почему для проведения анализа необходимы стандартные образцы, близкие по составу к анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе. По результатам прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации.
Следует иметь виду, что реально анализу подвергается несколько миллиграммов пробы с ее поверхности. Поэтому для получения правильных результатов проба должна быть однородна по составу и структуре, при этом состав пробы должен быть идентичным составу анализируемого металла. При анализе металла в литейном производстве для отливки проб рекомендуется использовать специальные кокили. При этом форма пробы может быть произвольной. Необходимо лишь, чтобы анализируемый образец имел достаточную поверхность и мог быть зажат в штативе. Для анализа мелких образцов, например прутков или проволоки, используются специальные адаптеры.
Как сделать спектральный анализ металла
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте профессиональную справочную систему
«Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПРОВЕДЕНИЮ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА МЕТАЛЛА ДЕТАЛЕЙ
ЭНЕРГЕТИЧЕСКИХ УСТАНОВОК С ПОМОЩЬЮ СТИЛОСКОПА
СОСТАВЛЕНЫ Специализированным центром научно-технический информации по эксплуатации энергосистем ОРГРЭС
Автор инж. Д.Э.Кан
Редактор канд. техн. наук А.Г.Комаровский
УТВЕРЖДЕНЫ Главным инженером Главэнергоремонта П.Орешкиным, Главным инженером Главного технического управления по эксплуатации энергосистем С.Молокановым
Методические указания предназначены для монтажного, ремонтного и эксплуатационного персонала, осуществляющих организацию и производство работ по монтажу и ремонту оборудования, а также контроль и наблюдение за металлом трубопроводов, котлов и турбин на тепловых электрических станциях.
Методические указания разработаны на основе опыта работы производственного предприятия "Мосэнергоремонт".
С выходом Методических указаний отменяется "Временная инструкция по спектральному анализу металла деталей энергетических установок с помощью стилоскопа", выпущенная БТИ ОРГРЭС в 1962 г.
ВВЕДЕНИЕ
Для обеспечения надежной работы энергетических установок с высокими параметрами пара их детали и узлы изготавливаются из жаропрочной и жаростойкой стали.
Случайная замена материала изделий при монтаже и ремонте оборудования, не предусмотренная проектом, может привести к выходу из строя установки или к тяжелым авариям. Для предотвращения аварий производится спектральный анализ металла с помощью стилоскопа, позволяющий на месте, без повреждения деталей приближенно оценивать процентное содержание в стали* ванадия, хрома, молибдена, никеля, титана, вольфрама, марганца, ниобия, кобальта, кремния. Продолжительность анализа для определения марки стали - 2-3 мин.
* Возможен также анализ цветных сплавов.
На необходимость спектрального анализа посредством стилоскопа для контроля металла при монтаже и ремонте энергетического оборудования указано в правилах Госгортехнадзора и соответствующих руководящих материалах Министерства энергетики и электрификации СССР.
Настоящие методические указания определяют условия и порядок ведения работ с помощью стилоскопа при анализе металла деталей и узлов энергетического оборудования.
I. ПОНЯТИЕ О ВИЗУАЛЬНОМ СПЕКТРАЛЬНОМ АНАЛИЗЕ И АППАРАТУРЕ
Всякое вещество, приведенное в состояние светящихся паров, дает излучение, характерное для его атомного строения, которое слагается из общего излучения атомов всех элементов, входящих в состав данного вещества.
Для определения химического состава вещества методом спектрального анализа требуется выделение излучения атомов каждого элемента, т.е. отделение друг от друга световых лучей с разными длинами волн.
Разложение света по длинам волн осуществляется с помощью оптических приборов: стилоскопов и спектрографов. При этом излучение наблюдается в виде спектра, представляющего совокупность большого количества светящихся ярких линий.
Спектр является характеристикой исследуемого материала, позволяющей по наличию соответствующих спектральных линий судить о составе излучающих паров.
Для возбуждения спектра обычно применяются искровые и дуговые источники света, которые входят в комплект стилоскопической установки.
Электрическая схема генераторов стилоскопических установок позволяет получать электрическую дугу или низковольтную искру, удовлетворяющую условиям проведения анализов. Питание генератора осуществляется через разделительный трансформатор, вторичная обмотка которого заземляется.
Принцип действия стилоскопической установки - создание электрического разряда между анализируемым объектом (являющимся одним из электродов) и постоянным электродом прибора, приводит к парообразованию вещества электродов и заполнению межэлектродного промежутка светящимися парами. Излучение светящегося пара направляется через узкую щель прибора в оптическую систему, где происходит разложение света и образование линейчатого спектра. Полученный спектр представляет собой ряд световых проекций щели, каждая из которых соответствует определенной длине волны.
Наличие в спектре характерных линий искомых элементов указывает на присутствие данных элементов в анализируемом металле.
Сравнение относительной интенсивности спектральных линий искомых элементов с линиями основы дает возможность приближенной оценки содержания в металле элементов.
Таким образом, с помощью стилоскопа производится качественный и полуколичественный анализ стали, позволяющий определить наличие и приближенно оценить количество легирующих элементов в стали. Сопоставление полученных результатов с химическим составом проектной марки стали позволяет оценить соответствие металла исследуемой детали требованиям проекта. Химический состав наиболее распространенных сталей и присадочных материалов для сварки, применяемых в котлотурбостроении, приведен в приложении I.
В настоящее время промышленность выпускает два типа стилоскопов: стационарный СЛ-11 с горизонтальным расположением деталей и переносный СЛП-2, в котором детали смонтированы в вертикальной плоскости. Применяется также много приборов прежних выпусков: CЛ-1, СЛ-3, СЛ-10, СЛП-1 и др.
Стационарные стилоскопы используются для проведения спектрального анализа мелких деталей, переносные стилоскопы - для контроля крупногабаритных изделий и деталей на смонтированном оборудовании, доставка которых к стационарному стилоскопу невозможна.
Распространены две оптические схемы устройства стилоскопов: автоколлимационная (стилоскопы СЛ-10, СЛ-11 и СЛП-2) и схема постоянного отклонения (стилоскопы СЛ-1, СЛ-3 и др.).
Для приборов, построенных по автоколлимационной схеме, характерно двойное прохождение луча через две диспергирующие призмы: неподвижную шестидесятиградусную и поворотную тридцатиградусную с посеребренной гранью большого катета (рис.1). При этом ахроматический объектив выполняет роль и объектива зрительной трубы.
Рис.1. Оптическая схема стилоскопа СЛП-2:
2 - диспергирующая призма; 3 - объектив; 4 - призма; 5 - оптическая щель; 6 - конденсор; 7 - призма;
8 - защитное стекло; 9 - постоянный электрод; 10 - анализируемый объект; 11 - упорные контакты
В схеме постоянного отклонения обязательны два объектива и диспергирующая система, состоящая из трех шестидесятиградусных призм.
Автоколлимационные стилоскопы благодаря минимальному количеству оптических деталей компактны, имеют небольшой вес и хорошо разделяют линии с близкими длинами волн. Введение в поле зрения окуляра анализируемого участка спектра проводится поворотом диспергирующей призмы относительно неподвижно закрепленного окуляра. При этом происходит перефокусировка объектива с сохранением резкости спектра, что значительно облегчает условия его рассмотрения.
II. ПОДГОТОВКА ИЗДЕЛИЙ И СТАНДАРТНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ К АНАЛИЗУ
1. Для проведения анализа на изделии (образце) выбирается по возможности плоский, гладкий участок и на нем зачищается площадка размером 2х2 см. Окалина, антикоррозионные покрытия, следы краски, всевозможные поверхностные загрязнения, а также поры, шлаковые включения, трещины, раковины, шероховатости и прочие пороки на поверхности анализируемого образца удаляются зачисткой абразивным кругом. Так как существует возможность загрязнения анализируемого изделия (образца) материалом круга, особенно при определении кремния и титана, окончательная обработка поверхности аналитической площадки производится напильником. Если изделие подвергалось обработке, вызвавшей изменение химического состава в поверхностном слое (химико-термическая обработка, травление и др.), то такой слой также обязательно снимается.
При работе с переносным стилоскопом на изделии готовится вторая площадка размером ~1 см на расстоянии 8 см от первой, служащая опорой для вольфрамовых контактов стилоскопа, с помощью которых производится присоединение анализируемого объекта к заземляющему проводу прибора. Зачистка опорной площадки ограничивается удалением загрязнений и окалины.
Для отбора проб с помощью ударно-искрового пробоотборника на изделии подготавливается одна площадка размером 3х3 см.
2. Масса анализируемого изделия во всех случаях должна быть не менее 50 г, иначе может произойти усиленное поступление пробы в плазму разряда, что приведет к преувеличенному представлению о содержании элементов в анализируемом изделии (образце).
Мелкие детали, стружка и прочие объекты малой массы допускаются к анализу при условии приготовления из них специальных образцов.
Стружка прессуется в брикет диаметром порядка 15 мм при длине 50 мм. Брикеты готовятся на механических прессах различного типа или путем уплотнения в формах с помощью кувалды.
Для анализа сварочных электродов образцы приготовляются из наплавленного металла. Наплавка производится на пластины из малоуглеродистой стали (Сталь 20, Ст.2, Ст.3), предварительно проверенные стилоскопом на отсутствие легирующих элементов. Каждая наплавка выполняется одним электродом на отдельную пластину, толщина которой при диаметре электрода до 2 мм должна быть не менее 3 мм и при диаметре электрода свыше 2 мм - не менее 6 мм. Форма наплавки круглая в виде цилиндра, высота и основание которого не менее четырех диаметров проверяемого электрода. Анализ производится по верхней площадке. В каждой партии анализируется три электрода, взятых из разных пачек (замесов), вне зависимости от количества замесов, составляющих партию.
3. Постоянные электроды стилоскопа перед началом работы должны иметь следующие размеры:
1) электроды дисковой формы - диаметр 60 мм для переносных стилоскопов и 90 мм для стационарных, толщину 1,0-1,5 мм;
При массовых анализах следует применять дисковые электроды. Использованную часть электродов рекомендуется срезать на токарном станке, а оставшиеся электроды применяются по назначению. Перед каждым анализом постоянные электроды должны зачищаться. При заточке электродов допускается уменьшение диаметра диска до 40 мм и длины стержня до 130 мм с выполнением указанного выше профиля заточки, так как использование электродов с различной заточкой вносит ошибки в спектроскопические оценки. Для заточки электродов и изделий должны применяться специальные заточные станки, напильники и наждачная бумага.
Чтобы избежать переноса вещества от предыдущей анализируемой пробы на последующую, инструмент, используемый для зачистки, должен очищаться после каждого его применения.
III. ОРГАНИЗАЦИЯ И ОФОРМЛЕНИЕ РАБОТ ПО СПЕКТРАЛЬНОМУ АНАЛИЗУ
1. В соответствии с инструкциями по наблюдению за металлом котлов, трубопроводов и турбин обязательному спектральному анализу с помощью стилоскопа подлежат все вновь устанавливаемые детали энергетического оборудования, независимо от наличия сертификата, маркировки и предстоящего срока эксплуатации, предназначенные для работы при температуре выше 450 °С, а также все детали и материалы, которые по проекту должны быть выполнены из легированной стали (приложение II).
Организация, производящая работы по спектральному анализу, несет ответственность за правильность выполнения анализа и качество технической документации по нему.
2. Результаты анализов оформляются протоколами (приложение III) составляемыми в трех экземплярах: один экземпляр хранится в организации, производящей анализ, а два другие выдаются заказчику.
В протоколе подробно, с указанием наименования детали, в соответствии с чертежом перечисляются все прошедшие проверку детали, присадочные материалы, сварные швы и т.д.
Анализ на смонтированном паропроводе проводится по схеме паропровода в соответствии с нумерацией сварных стыков (рис.2). Запись результатов анализов ведется согласно номера сварных стыков, ограничивающих место анализа: например, участок трубы между стыками "69-70" обозначается "труба 69-70", задвижка между стыками "65-66" - "задвижка 65-66" и т.д., а металл сварных швов непосредственно номером стыка. Протоколы без приложения схем недействительны.
Рис.2. Схема паропровода:
65-77 - сварные стыки
Если при контроле крепежа на установленной по месту постоянной работы арматуры или фланцевых соединений обнаружено несоответствие стали проектной марки, то составляется эскиз (рис.3) с расстановкой и нумерацией крепежа, который прилагается к протоколу. Запись результатов контроля крепежа ведется в протоколе согласно принятой на эскизе нумерации.
Задвижка 65-66
Рис.3. Схема расположения гаек и шпилек:
1-12 - порядок расположения гаек и шпилек
3. Детали, присадочные материалы и сварные швы, металл которых не соответствует проектным маркам, подлежат изъятию и замене, о чем составляется акт, который может служить основанием для предъявления станцией рекламации заводу.
Если при контроле металла сварных швов выявлен хотя бы один шов, металл которого не соответствует проектному, контролю подлежат все однотипные швы (100%), выполненные данным сварщиком на проверяемом оборудовании.
4. Все проверенные детали котлов и трубопроводов, не имеющие заводскую маркировку, анализ которых производится до установки на агрегате, подвергаются маркировке - окраске или клеймению. Детали турбин маркировке не подлежат.
Трубы паропроводов, питательных линий, их байпасы и дренажи, трубы повepxнocтeй нагрева, змеевики, панели, коллекторы и т.п. окрашиваются по наружной поверхности в соответствии с цветной маркировкой по МРТУ 2402-65, приведенной ниже.
Анализатор драгоценных металлов — принцип действия детектора для определения пробы золота и других драгметаллов
Драгоценные металлы подделывали всегда.
Портили пробу, добавляя в золотой сплав лишнее количество неблагородных металлов, создавали внешне похожие на благородный аурум желтые сплавы, в которых не было ни грамма золота.
Спрос рождает предложение, при этом спрос на дешевую имитацию золота был велик всегда.
В течение XIX и особенно XX века «промышленность имитаций» развивалась особенно быстро.
Другой пример: существует и так называемой «белое золото» — золотой сплав, который ценится так же высоко, как и классический желтый, а в некоторых случаях и выше. Но при визуальном осмотре отличить белое золото от серебра или платины затруднительно.
Для того чтобы точно определять, из какого металла либо сплава металлов создано ювелирное украшение, отлит слиток или отчеканена монета, и предназначены анализаторы драгоценных металлов.
Суть и назначение анализатора
Анализатор драгоценных металлов — это прибор, предназначенный для того, чтобы определять, из какого металла сделано то или иное изделие — кольцо, монета, слиток и т. д.
Прибор определяет точный количественный состав разных химических элементов в изделии, показывает процентное соотношение благородных металлов к неблагородным.
Упрощенно говоря, современный анализатор драгметаллов определяет, сколько в данном изделии содержится чистого:
- золота;
- серебра;
- палладия;
- родия;
- других благородных металлов, а сколько — примесей (никеля, меди, цинка, хрома и т. п.).
По соотношению золота или серебра к количеству примесей определяется проба изделия.
Так, например самая распространенная в России 585-я проба золота содержит 58,5% чистого металла, а все остальное составляют примеси, введенные для придания сплаву большей прочности, т. к. чистое золото слишком мягкое.
Некоторые приборы сразу показывают пробу, другие выдают на экран числовой код либо содержание различных металлов в процентах, и пробу определяет оценщик по специальной таблице.
Разумеется, если драгоценных металлов в изделии нет, прибор тоже это покажет.
Принципы работы прибора
Анализатор драгметаллов с конструктивной точки зрения — это узкоспециализированный детектор металлов, подобный тем, что применяются в других областях, например в металлопрокате.
Только он сертифицирован и заточен под обнаружение и распознавание не железа и углерода в стальном сплаве, и не меди и олова в бронзовом, а именно драгоценных металлов: золота, серебра, платины в сочетании с различными возможными присадками.
Для проверки качества ювелирных изделий может использоваться только неразрушающий контроль. Это налагает ограничения на физико-химические методы, которые можно применять для исследования.
Это вполне логично — нельзя же портить изделие, отделяя от него фрагменты для химических проверок.
На данный момент для создания анализаторов драгоценных металлов применяются два принципа действия: рентгенофлуоресцентный и электрохимический.
Рентгенофлуоресценция
Этот метод основан на воздействии на объект маломощным рентгеновским излучением при помощи искусственного или природного источника.
В ранних устройствах использовались природные — плутоний-238, железо-55 и т. д. Сейчас чаще применяются искусственные.
Мощность излучения настолько мала, что не может повредить человеку даже при длительном использовании прибора.
Поток рентгеновского излучения «ударяет» в объект, вызывая его ответное свечение в невидимом для человеческого глаза рентгеновском спектре. Индуцированное ответное изучение, представляющее собой поток электронов, улавливается высокочувствительным датчиком. Это и есть флуоресценция.
Каждый химический элемент дает свое характерное «свечение» в соответствующем спектре. Чем больше содержание того или иного вещества, тем мощнее оно будет флуоресцировать.
Специальная программа анализирует суммарный спектр излучений и определяет процентное содержание разных металлов с высокой степенью точности — до 0,1%. Для каждого металла необходима индивидуальная программа.
Другое название этого прибора — энергодисперсионный детектор, или спектрометр.
Электрохимический анализ
Этот метод использует электрохимическую реакцию, которая происходит при контакте металла с электролитом — серной или соляной кислотой, разведенной в воде.
Идея этого метода заключается в том, что у каждого металла собственные, уникальные параметры электропроводности.
При проверке этим прибором на ювелирном изделии закрепляют проводящий контакт от анализатора.
Второй контакт совмещен с датчиком, который, в свою очередь, объединен с емкостью, в которой содержится электролит.
На поверхность изделия выдавливается капля электролита.
Сразу же после этого начинается электрохимическая реакция — часть электронов переходит в электролит. При этом становится возможно определить металл, из которого создано изделие — по его электропроводимости.
Электропроводимость определяется по напряжению, которое возникает в точке контакта электролитного пятна и металлической поверхности изделия.
Для определения точного химического состава вещества используется сравнение с эталоном, изготовленным из платины. Платиновым обычно выполняют один из электродов.
Этот метод также требует наличия специальной программной прошивки в памяти прибора. На данный момент он считается устаревающим, хотя большое количество электрохимических детекторов по-прежнему применяются в разных отделениях Пробирной палаты, на таможенных спецпостах, в ломбардах и т. п.
Как провести анализ золота и других драгметаллов детектором?
Все зависит от принципа, на котором построен анализатор, и его конструкции. Проще всего обращаться с портативным спектрометром, который похож на ручной сканер, используемый в магазинах.
Нужно установить в настройках предполагаемый металл (т. е. выбрать, на что будем проверять), ввести дополнительные параметры (в некоторых моделях) — это может быть, например, уставка «белое золото», чтобы прибор изначально отсек некоторые невозможные в нем примеси.
После этого на экране появится информация о химическом составе исследуемого объекта.
Сложнее работать со стационарными приборами, особенно с теми, что работают по электрохимическому принципу.
Для этого требуются определенные знания.
Перед началом работы прибор необходимо:
- откалибровать;
- установить правильный режим;
- корректно подключить контакты к исследуемому образцу.
Обзор детекторов для проверки драгметаллов и их цена
Для сравнения мы возьмем три модели — две отечественного и одну — иностранного производства.
- «Призма-М» производства ГК «Гранат».
- Детектор золота «ДеМон-Ю» производства «Ультрамаг».
- «GoldXpert» производства японской компании
Анализатор «Призма-М» от петербуржской группы компаний «Гранат» является профессиональным устройством, рекомендованным для государственных пробирных палат, таможенных постов, ломбардов и т. д.
Принцип действия — рентгенофлуоресцентный.
Тип — стационарный, переносного типа.
Чтобы просканировать изделие, необходимо положить его в специальную камеру прибора.
Детектор золота «Призма-М» определяет также серебро, палладий, родий, платину и содержание в них различных примесей в концентрации до 0,1%.
Полная масса — 11 кг. Время работы от аккумулятора — до 2 ч. Большое количество режимов обеспечивает гибкость настройки изделия.
Стоимость предоставляется по запросу. Ориентировочно – в пределах 100 000 рублей.
Детектор «ДеМон-Ю» — это портативный прибор для определения пробы золота и других драгметаллов, работающий по электрохимическому принципу.
Комплектуется электродами, щупом-датчиком и емкостью с электролитом.
Прибор способен распознать золото, серебро, палладий и платину самых распространенных проб. Имеет 2 основных рабочих программы — для металлов белого и желтого цвета.
По характеристикам это — тестер, который предназначен только для определения подлинности пробы ювелирного изделия. Его точный химический состав не показывается.
Стоимость — 21 000 рублей.
Прибор для проверки золота и не только «GoldXpert» — профессиональное оборудование японского производства, использующий метод спектроскопии.
С базовой прошивкой способен определить и идентифицировать 25 различных благородных и неблагородных металлов, включая все металлы, причисляемые к драгоценным.
Определяет элементы от серебра до иридия и осмия, и большое количество других, в том числе:
- медь;
- железо;
- цинк; ;
- марганец;
- никель;
- кобальт и другие.
Конструктивно и по габаритам и массе схож с прибором «Призма-М». Стоимость также предоставляется по запросу и примерно сопоставима с ценой отечественного аналога.
Интересное видео
На видео показан процесс работы прибора для определения пробы золота «GoldXpert»:
Заключение
Анализатор драгоценных металлов — необходимый прибор для того, кто по роду занятий часто сталкивается с необходимостью проверить ту или иную драгоценность на подлинность. Пригодится он даже если вы попросту нашли золото — возможно, находка не так уж и ценна, или наоборот.
Современные детекторы профессионального уровня обеспечивают высокую точность проверки. Более простые портативные модели целесообразно использовать, если необходимо провести упрощенную проверку изделия на выезде.
Читайте также: