Гост 25849 83 порошки металлические метод определения формы частиц
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
ГОСТР 58418— 2019
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ПОРОШКИ И ПРОВОЛОКИ. ВИДЫ ДЕФЕКТОВ
Классификация, термины и определения
Москва Стандартинформ 2019
ГОСТ Р 58418—2019
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Акционерным обществом «Композит» (АО «Композит») совместно с Публичным акционерным обществом «ОДК-Сатурн» (ПАО «ОДК-Сатурн»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 182 «Аддитивные технологии»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства ло техническому регулированию и метрологии от 28 мая 2019 г. № 222-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
© Стандартинформ. оформление. 2019
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и рас* пространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническо* му регулированию и метрологии
Содержание
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
3.1 Общие термины
3.2 Виды дефектов
4 Классификация дефектов
Алфавитный указатель терминов
ГОСТ Р 58418—2019
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ Аддитивные технологии
МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ПОРОШКИ И ПРОВОЛОКИ.
Additive technologies. Metal powders and wires. Types o( defects.Classification, terms and definitions
Дата введения — 201^—10—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает классификацию, термины и определения видов дефектов металлических порошков, порошковых композиций и проволок для аддитивных технологических процессов.
Настоящий стандарт не определяет технические требования к качеству продукции. Перечисленные в настоящем стандарте дефекты могут не являться окончательным браковочным признаком. Требования к качеству продукции устанавливают в нормативных документах на готовую продукцию.
Термины, установленные настоящим стандартом, рекомендуются для применения в документации всех видов, научно-технической, учебной и справочной литературе.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
Управление качеством продукции. Основные понятия. Термины и определения Порошковая металлургия. Термины и определения
Заготовки и полуфабрикаты из цветных металлов и сплавов. Термины и определения Медь и медные сплавы. Виды дефектов заготовок и полуфабрикатов
ГОСТР 57558 (ISO/ASTM 52900:2015) Аддитивные технологические процессы. Базовые принципы. Часть 1. Термины и определения
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего погъзования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных 8 данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 металлический порошок: По ГОСТ 17359.
3.1.2 аддитивное производство; АЛ (аддитивный технологический процесс): По ГОСТ Р 57558.
3.1.3 порошковая композиция для АП: По ГОСТ Р S7S58.
3.1.4 партия порошка: По ГОСТ Р 57558.
3.1.5 использованный порошок: По ГОСТ Р 57558.
3.1.6 загрузочная партия порошка: По ГОСТ Р 57558.
3.1.7 проволока: По ГОСТ 25501.
3.1.8 дефект: По ГОСТ 15467.
3.1.9 сферические частицы: Частицы правильной формы со степенью неравноосмости от 1.0 до 1.2.
степень неравноосности порошковых частиц: Отношение максимального линейного размера
проекции частицы (^ах) к ее минимальному размеру (l„,in).
[ГОСТ 25849—83, статья 4.2]
3.2.1 околосферичные (округлые) частицы: Частицы, по форме близкие к сферичным, со сте-пенью неравноосности от 1.2 до 2.0.
3.2.2 эллипсовидные частицы: Частицы, по форме близкие к эллипсоиду, со степенью неравноосности от 2.0 до 5,0.
3.2.3 стержневидные частицы: Частицы со степенью неравноосности от 5.0 до 25,0.
3.2.4 игольчатые частицы: Частицы игольчатой формы состепенью неравноосности свыше 25.0.
3.2.5 угловатые частицы: Частицы, имеющие криволинейные поверхности и/или острые углы, со степенью неравноосности от 2.0 до 5,0.
3.2.6 частицы с разветвленной формой: Частицы, имеющие два или более ответвления и представляющие собой комбинацию форм эллипсовидных, стержневидных, игольчатых и угловатых частиц.
3.2.7 осколочные частицы: Частицы, представляющие собой сегменты разрушенных сферических и/или околосферичных частиц.
Примечание — Осколочные часгицы характеризуются наличием сферической поверхности, ограниченной поверхностью сложной формы.
3.2.8 деформированные частицы: Частицы со степенью неравноосности от 1,1 до 5.0. форма которых в зависимости от степени деформации варьируется от эллипсовидной до двояко-выпуклой.
Примечание — Поверхность деформированных частиц, как правило, гладкая, возможно наличие трещин, распространяющихся от поверхности к центру.
3.2.9 агломераты: Мелкие частицы металлического порошка, соединенные в более крупные образования за счет адгезии, межчастичного сцепления, схватывания, спекания или сплавления.
3.2.10 спек: Агломерат из двух или более частиц, соединенных путем диффузионного спекания в процессе получения порошков или в результате АП.
3.2.11 оплав: Агломерат из двух или более частиц, соединенных путем сплавления в процессе АП.
Примечание — Как правило, оплав попадает в загрузочную партию материала из использованного порошка.
3.2.12 овальность: Отклонение формы, при котором поперечное сечение проволоки представляет собой эллипс с неравными полуосями.
3.2.13 разнотолщинность: Отклонение формы, характеризующееся неравномерностью толщины проволоки по длине.
3.2.14 сателлиты: Дефект в виде частиц металлического порошка мелких фракций, диффузионно соединенных с более крупными частицами в результате столкновения полужидких капель при распылении расплава.
3.2.15 панцирь: Дефект, характеризующийся формированием на поверхности порошковой частицы покрытия с отличающимся химическим составом и/или микроструктурой.
Примечание — Как правило, панцирь образуется при столкновении закристаллизованной частицы с каплей расплава.
3.2.16 оксидный панцирь: Дефект, характеризующийся наличием на поверхности порошковой частицы сплошного оксидного покрытия.
3.2.17 кратер: Дефект, характеризующийся формированием воронкообразного углубления на поверхности порошковой частицы за счет столкновения закристаллизовавшейся мелкой частицы с крупной частицей, находящейся в процессе кристаллизации.
3.2.18 пятна окисления: По ГОСТ 32597.
3.2.19 плена: По ГОСТ 32597.
3.2.20 раковина: По ГОСТ 32597.
Примечание — Ках правило, панцирь образуется при выкрашивании посторонних включений или вскрытии газового пузыря.
3.2.21 риска: По ГОСТ 32597.
3.2.22 царапина: По ГОСТ 32597.
3.2.23 вмятина: По ГОСТ 32597.
3.2.24 расслоение: По ГОСТ 32597.
3.2.25 трещина: По ГОСТ 32597.
3.2.26 закат: По ГОСТ 32597.
3.2.27 пузырь: По ГОСТ 32597.
3.2.28 цвета побежалости: По ГОСТ 32597.
3.2.29 потемнение: По ГОСТ 32597.
3.2.30 пора: Несллошность материала порошковой частицы, представляющая собой полость произвольной формы и размера.
3.2.31 открытая пора: Пора, топологически связанная с поверхностью частицы (имеющая выход на поверхность частицы).
3.2.32 изолированная (внутренняя) пора: Пора, топологически не связанная с поверхностью частицы (не имеет выхода на поверхность частицы).
3.2.33 газовая пора: Пора, образованная газами, задержанными в капле расплава в процессе ее кристаллизации.
3.2.34 междендритная пористость: Дефект в виде пор. сконцентрированных в междендритном пространстве порошковой частицы в результате усадочных явлений при ее кристаллизации.
3.2.35 инородные включения: Твердые инородные вещества металлического или неметаллического происхождения в исходном материале для АП.
3.2.36 металлические включения: Инородные включения на основе металла, попавшие в материал для АП из исходного сырья и/или образовавшиеся в процессе получения материала.
3.2.37 неметаллические включения: Инородные включения на основе неметалла, попавшие в материал для АП из исходного сырья и/или образовавшиеся в процессе получения материала.
3.2.38 оксидные включения: Неметаллические включения в виде оксидных частиц, образовавшихся в материале для АП в процессе его получения и/или в результате взаимодействия с окружающей средой.
Примечание — Является дефектом, кроме случаев специагъного введения оксидов, предусмотренных составом материала и технологией изготовления.
3.2.39 нитридные включения: Неметаллические включения в виде нитридных частиц, образовавшихся в материале для АП в процессе его получения и/или в результате взаимодействия с окружающей средой.
3.2.40 несоответствие химического состава: Превышение содержания нормируемых примесей в контрольной пробе относительно нормативов и/или отклонение основных компонентов сверх допустимых пределов, указанных в нормативной документации.
3.2.41 неоднородный состав: Дефект, характеризующийся неравномерным распределением основных и легирующих элементов в объеме материала для АП.
3.2.42 несоответствие фракционного состава: Отклонение гранулометрического состава при входном контроле порошка, выполненном теми же методами контроля, которые указаны в нормативной документации изготовителя.
3.2.43 несоответствие технологических свойств: Отклонение технологических свойств от допустимых пределов, указанных в нормативной документации.
3.2.44 несоответствие диаметра сечения проволоки: Отклонение диаметра сечения проволоки от значений, заданных в нормативной документации.
3.2.45 слабая намотка: По ГОСТ 32597.
3.2.46 петля: По ГОСТ 32597.
4 Классификация дефектов
4.1 Дефекты в металлических порошковых композициях и проволоках для АП образуются вследствие нарушения технологического процесса их изготовления и/или условий хранения, а также наследуются из материала исходного сырья, используемого при их получении.
4.2 Дефекты порошковых частиц могут являться неотъемлемым признаком технологии изготовления партии порошка. Ряд дефектов частиц в загрузочной партии порошка может быть обусловлен наличием в ней использованного порошка.
4.3 В настоящем стандарте дефекты разделены на пять основных групп согласно таблице 1.
Таблица 1 — Классификация дефектов в материалах для аддитивных технологических процессов
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ
Оптические или электронные микроскопы, позволяющие вести наблюдение в проходящем или отраженном излучении.
Увеличение оптического микроскопа следует подбирать в зависимости от размеров измеряемых частиц, при этом оно не должно превышать 1000-кратную величину апертуры объектива. Применяемый при измерении конденсор должен иметь апертуру, не меньшую, чем объектив, с которым он применяется. Для измерения частиц размером 1 мкм требуется увеличение 1400 х . Для измерения частиц менее 1 мкм используют электронный микроскоп.
Автоматический анализатор, оснащенный модулем «форм-сепаратор».
Счетчик одиннадцатиклавишный (для подсчета лейкоцитарной формулы крови).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Угли графитированные по нормативно-технической документации.
Линейка измерительная по ГОСТ 427-75.
Капельница по ГОСТ 9876-73 или пипетка медицинская.
Стекла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284-75.
Стекла покровные для микропрепаратов по ГОСТ 6672-75.
Бумага промокательная по ГОСТ 6246-71 или фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Диспергирующая среда должна соответствовать следующим требованиям:
не должна вступать с частицами порошка во взаимодействие, которое может привести к изменению их формы (растворение, химическая реакция и т.п.);
не должна обладать повышенной летучестью;
должна хорошо смачивать частицы порошка;
не должна искажать микроскопическое изображение.
Состав и свойства дисперсионных жидкостей по ГОСТ 22662-77.
Для закрепления частиц с иммерсионными объективами применяют пленкообразующий быстросохнущий 4 %-ный раствор коллодия в амилацетате.
3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ
3.1 . Из пробы порошка готовят препарат - монослой частиц на подложке, полученный диспергированием порошка в дисперсионной жидкости.
3.2 . Для просмотра под оптическим микроскопом препарат готовят следующим образом:
пробу для испытаний массой 2 - 7 г тщательно перемешивают на стеклянной плитке, рассыпают полосой длиной 7 - 8 см и разделяют ее на 7 или 8 приблизительно равных частей. Четные части отбрасывают, а нечетные смешивают и повторно сокращают таким же образом. Операцию повторяют до получения пробы массой 0,5 - 1 г. Затем переносят на кончике стеклянной палочки небольшое количество порошка на предметное стекло, добавляют 1 - 2 капли дисперсионной жидкости, распределяют равномерно смесь стеклянной палочкой по стеклу, накладывают покровное стекло и осторожно давят на него во избежание выхода больших частиц за пределы стекла. Избыток жидкости удаляют промокательной бумагой.
Если перед сокращением пробы для испытаний порошок необходимо дезагломерировать, то способ дезагломерирования указывают в нормативно-технической документации на конкретный порошок.
3.3 . Приготовление реплик порошков для измерения размеров проекций частиц при использовании электронного просвечивающего микроскопа: небольшое количество порошка, взятого от пробы тонкой иглой, наносят на свежий скол поваренной соли, затем, капнув 1 - 2 капли этилового спирта на порошок, равномерно растирают его стеклянной палочкой по поверхности скола. После высушивания на поверхность соли с порошком напыляют угольную пленку. Для лучшего качества реплики дают оттенение хромом. Разрезают иглой пленку на квадратики 2 ´ 3 мм и осторожно под углом опускают соль в дистиллированную воду пленкой вверх, так чтобы пленка с порошком оторвалась от подложки и всплыла. Пластмассовой палочкой переносят кусочки пленки на растворитель и оставляют на его поверхности до полного растворения порошка. При этом частицы порошка должны быть снизу пленки. После растворения порошка переносят палочкой кусочки угольной пленки последовательно три раза в чашки с дистиллированной водой для отмывки растворителя. Затем вылавливают пленки и просматривают под микроскопом.
3.4 . Для измерений при использовании электронного растрового микроскопа готовят препарат: 2 - 3 мг порошка, взятого от пробы, наносят тонким слоем на клейкую подложку. Подложку закрепляют на предметном столике микроскопа, высушивают и металлизируют напылением слоя золота толщиной 10 нм. Напыленный препарат рассматривают под микроскопом.
3.5 . Из пробы готовят два препарата и сравнивают их под микроскопом. Если частицы ориентировочно совпадают по размерам, то измерение проводят на одной из них, в противном случае повторяют приготовление микроскопического препарата.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
4.1 . Объектом наблюдения являются проекции частиц из положения наибольшей устойчивости - изображение на экране электронного микроскопа, на экране или в окуляре оптического микроскопа, на фотографии.
4.2 . Для описания формы частиц используют факторы формы, представляющие собой отношения:
- максимального линейного размера проекции частицы ( lmax) к ее минимальному размеру ( lmin );
- расстояния между касательными к крайним точкам проекций, параллельного направления движения препарата ( dF ), к хорде, делящей площадь проекции частицы на две равные части и параллельные направлению движения препарата ( dM );
- периметра проекции частицы (Р) к площади ее проекции (S).
4.3 . При ручном измерении определяют lmax, lmin, dF , dM и их отношения l т ax /l т i п или dF/dM, классифицируют факторы формы в виде частотных распределений. При автоматическом анализе определяют средневзвешенные значения факторов формы: l т ax /l т i п , dF/dM и P 2 /S.
4.4 . Факторы lmax/lmin используются для характеристики степени неравноосности частиц.
Факторы dF/dM и P 2 /S (второй предпочтительней) применяются для сравнения форм проекций с некоторой типовой конфигурацией частицы (например, имеющей минимальное отношение P 2 /S), а также для определения развитости поверхности частиц. Последняя оценивается сравнением с частицей некоторой усредненной формы с гладкой поверхностью, конфигурация проекции которой выбрана на основании фактора lmax/lmin .
4.5 . Размеры проекций частиц в поле зрения препарата измеряют в миллиметрах или микрометрах. При этом операцию измерений повторяют для последовательно возрастающего числа проекций до тех пор, пока при дальнейшем увеличении числа измеряемых проекций, измеряемый фактор перестанет изменяться более чем на 5 %.
Измеряют проекции неагломерированных частиц. Агломераты исключаются из измерения оператором или с помощью специальных устройств в автоматических анализаторах.
Фактор формы определяют как максимум частотного распределения.
4.6 . Измерение размеров проекций частиц при работе вручную.
4.6.1 . Размеры частиц измеряют при непрерывном передвижении препарата или при наблюдении отдельных полей зрения. В первом случае препарат перемещают в одном направлении и считают все частицы в соответствии с п. 4.6.3 . Отдельные поля зрения выбирают на препарате, перемещая его на величину, большую диагонали прямоугольника или диаметра круга, ограничивающего поле зрения.
4.6.2 . Если порошок содержит частицы в большом интервале размеров и это, из-за недостаточной глубины резкости объектива микроскопа, не позволяет получать резкое изображение одновременно всех частиц, то малые и большие частицы наблюдают и измеряют при разных увеличениях.
При малом увеличении учитывают большие частицы, при большом - малые частицы.
Результаты измерений при разных увеличениях соответственно пересчитывают в соответствии с п. 4.8. Все измерения проводят при трех увеличениях или менее.
4.6.3 . Допускается, чтобы в поле зрения находилось не более 150 частиц. Расстояние между частицами должно быть не меньше размера большей из соседствующих между собой частиц.
4.6.4 . Измерения частиц проводят в поле зрения, ограниченном прямоугольником или кругом с нанесенным диаметром.
Частицу считают принадлежащей к рассматриваемому полю, если она находится на одной из половинок границ поля. Например, если поле зрения ограничено прямоугольником, то учитывают частицы, находящиеся внутри его, на левой вертикальной и верхней горизонтальной сторонах, на пересечении этих сторон и на другом конце одной из них. Остальные части не учитывают.
Если поле зрения ограничено кругом, то учитывают все частицы, находящиеся внутри его, а также все частицы, находящиеся на одной полуокружности и на одном конце проведенного диаметра (см. чертеж а, б).
Схема учета частиц при измерениях
а, б - в отдельных полях зрения; в, г - при непрерывном методе учитываются только заштрихованные частицы
При непрерывном передвижении микроскопического препарата измерительной линейкой служит вертикальная линия микрометрической шкалы окуляра.
Учитывают частицы, центры которых проходят через длину линейки, не пропуская ни одной. Не учитывают те частицы, центры которых проходят вне линейки, хотя частично они могут проходить через концевые точки линейки (см. чертеж в, г).
4.6.5 . Измерение частиц на отдельных полях зрения проводят с помощью линейки на матовом стекле, на экране проектора или на микроскопических снимках. Увеличение должно быть подобрано так, чтобы измеряемые изображения частиц имели размер не менее 1 мм. Измеряют максимальную хорду частиц в горизонтальном или вертикальном направлениях.
4.7 . Автоматическое измерение частиц.
Автоматическое измерение частиц на отдельных полях зрения проводят так же, как при использовании линейки (п. 4.6.5). В зависимости от типа применяемого счетного устройства измерения и счет могут быть проведены на микроскопических изображениях или на микроскопических снимках.
4.8 . При классификации форм частиц следует характеризовать их по типовым формам, приведенным в справочном приложении.
4.9 . Результаты испытаний оформляют протоколом, который должен содержать:
условное обозначение или марку порошка;
результаты расчетов факторов формы;
словесное описание формы частиц;
данные об использованной аппаратуре и методике определения (вручную или автоматически);
условия, которые могли бы повлиять на результаты определения (например, неполное отделение агломератов);
Гост 25849 83 порошки металлические метод определения формы частиц
ГОСТ 25849-83
(СТ СЭВ 3623-82)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Метод определения формы частиц
Metal powders. The method of the determination of particle shape
Срок действия с 01.01.84
до 01.01.89*
________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС N 5-6, 1993 год).
- Примечание "КОДЕКС".
РАЗРАБОТАН Академией наук Украинской ССР
В.Н.Клименко, О.С.Ничипоренко. О.А.Балицкая, Н.Г.Чайкина, А.Е.Кущевский, Л.Д.Бернацкая
ВНЕСЕН Академией наук Украинской ССР
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 июля 1983 г. N 2899
Настоящий стандарт устанавливает микроскопический метод определения формы частиц металлических порошков.
Метод основан на определении размеров проекции частицы под микроскопом и последующем вычислении факторов формы.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3623-82.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ
Увеличение оптического микроскопа следует подбирать в зависимости от размеров измеряемых частиц, при этом оно не должно превышать 1000-кратную величину апертуры объектива. Применяемый при измерении конденсор должен иметь апертуру, не меньшую, чем объектив, с которым он применяется. Для измерения частиц размером 1 мкм требуется увеличение 1400. Для измерения частиц менее 1 мкм используют электронный микроскоп.
Автоматический анализатор, оснащенный модулем "форм-сепаратор".
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000. - Примечание "КОДЕКС".
Полный текст этого документа доступен на портале с 20 до 24 часов по московскому времени 7 дней в неделю .
Также этот документ или информация о нем всегда доступны в профессиональных справочных системах «Техэксперт» и «Кодекс».
ГОСТ 25849-83 Порошки металлические. Метод определения формы частиц
Текст ГОСТ 25849-83 Порошки металлические. Метод определения формы частиц
ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРМЫ ЧАСТИЦ
ГОСТ 25849-83 (СТ СЭВ 3623-82)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
РАЗРАБОТАН Академией наук Украинской СО
LHKmmko, О.С.Ничморавд О,A,Емщ Н,Г,Чайкина, A. L Кущешмй, И Д, Бернар
Академик Г. Е, При
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН I ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государя-
венного комитета СССР по стандартам от! июля 198) г, № 2899
УДК 669.01.—492.2.001.4:006.354 Группа В59
Metal powders. The method of the determination of particle shapl
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 июля 1983 г. № 2899 срок действия установлен
с 01.01.84 до 01.01.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3623—82.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23148—78.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ
Увеличение оптического микроскопа следует подбирать в зависимости от размеров измеряемых частиц, при этом оно не должно превышать 1000-кратную величину апертуры объектива. Применяемый при измерении конденсор должен иметь апертуру, не меньшую, чем объектив, с которым он применяется. Для измерения частиц размером 1 мкм требуется увеличение 1400 х . Для измерения частиц менее I мкм используют электронный микроскоп.
Автоматический анализатор, оснащенный модулем «форм-сепа-ратор».
© Издательство стандартов, 1983
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Соль по ГОСТ 13830—68.
Угли граф ятированные по нормативно-технической документа» ции.
Линейка измерительная по ГОСТ 427—75.
Капельница по ГОСТ 9876—73 или пипетка медицинская.
Стекла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284—75.
Стекла покровные для микропрепаратов по ГОСТ 6672—75.
Бумага промокательная по ГОСТ 6246—71 или фильтровальная лаборатсрная по ГОСТ 12026—76.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
не должна вступать с частицами порошка во взаимодействие,, которое может привести к изменению их формы (растворение,, химическая реакция и т. п.);
должна хорошо смачивать частицы псрошка;
Состав и свойства дисперсионных жидкостей по ГОСТ 22662— —77.
3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ
3.1. Из пробы порошка готовят препарат — монослой частиц на подложке, полученный диспергированием порошка в дисперсионной жидкости
3.2. Для просмотра под оптическим микроскопом препарат готовят следующим образом:
пробу для испытаний массой 2—7 г тщательно перемешивают на стеклянной плитке, рассыпают полосой длиной 7—8 см и разделяют ее на 7 или 8 приблизительно равных частей. Четные части отбрасывают, а нечетные смешивают и повторно сокращают таким же образом. Операцию повторяют до получения пробы массой 0,5—1 г. Затем переносят на кончике стеклянной палочки небольшое количество порошка на предметное стекло, добавляют 1—2 капли дисперсионной жидкости, распределяют равномерно смесь стеклянной палочкой по стеклу, накладывают покровное стекло и осторожно давят на него во избежание выхода больших частиц за пределы стекла. Избыток жидкости удаляют промокательной бумагой.
3.3. Приготовление реплик порошков для измерения размеров проекций частиц при использовании электронного просвечивающего микроскопа: небольшое количество порошка, взятого от пробы тонкой иглой, наносят на свежий скол поваренной соли, затем, капнув 1—2 капли этилового спирта на порошок, равномерно растирают его стеклянной палочкой по поверхности скола. После высушивания на поверхность соли с порошком напыляют угольную пленку. Для лучшего качества реплики дают оттенение хромом. Разрезают иглой пленку на квадратики 2x3 мм и осторожно под углом опускают соль в дистиллированную воду пленкой вверх, так чтобы пленка с порошком оторвалась от подложки и всплыла. Пластмассовой палочкой переносят кусочна пленки на растворитель и оставляют на его поверхности до полного растворения порошка. При этом частицы порошка должны быть снизу пленки. После раствцрения порошка переносят палочкой кусочки угольной пленки последовательно три раза в чашки с дистиллированной водой для отмывки растворителя. Затем вылавливают пленки и просматривают под микроскопом.
3.4. Для измерений при использовании электронного растрового микроскопа готовят препарат: 2 — Змг порошка, взятого от пробы, наносят тонким слоем на клейкую подложку. Подложку закрепляют на предметном столике микроскопа, высушивают и металлизируют напылением слоя золота толщиной 10 нм. Напыленный препарат рассматривают под микроскопом.
3.5. Из пробы готовят два препарата и сравнивают их под микроскопом. Если частицы ориентировочно совпадают по размерам, то измерение проводят на одной из них, в противном случае повторяют приготовление микроскопического препарата.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
4.1. Объектом наблюдения являются проекции частиц из положения наибольшей устойчивости — изображение на экране электронного микроскопа, на экране или в окуляре оптического микроскопа, на фотографии.
4.2. Для описания формы частиц используют факторы формы, представляющие собой отношения:
— максимального линейного размера проекции частицы (Jmазс ) к ее минимальному размеру (/min );
— расстояния между касательными к крайним точкам проекций, параллельного направления движения препарата (dr ), к
хорде, делящей площадь проекции частицы на две равные части и параллельные направлению движения препарата u );
— периметра проекции частицы IP) к площади ее npoe*.u,n.n (S).
4.3. При ручном измерении определяют lmaxt imint &F, dM и их отношения tmaxfimln или dF /du, классифицируют факторы формы в виде частотных распределений. При автоматическом анализе определяют средневзвешенные значения факторов формы:
ах // min > dFidu nPyS.
4.4. Факторы / шах /lmin используются для характеристики степени неравноосности частиц.
Факторы d f Idм и P 2 /S (второй предпочтительней) применяются для сравнения форм проекций с некоторой типовой конфигурацией частицы (например, имеющей минимальное отношение Р 2 /5), а также для определения развитости поверхности частиц. Последняя оценивается сравнением с частицей некоторой усредненной формы с гладкой поверхностью, конфигурация проекции которой выбрана на основании фактора lmSLX flmin*
4.5. Размеры проекций частиц в поле зрения препарата измеряют в миллиметрах или микрометрах. При этом операцию измерений повторяют для последовательно возрастающего числа проекций до тех пор, пока при дальйейшем увеличении числа измеряемых проекций, измеряемый фактор перестанет изменяться более чем на б %.
4.6. Измерение размеров проекций частиц при работе вручную.
4.6.1. Размеры частиц измеряют при непрерывном передвижении препарата или при наблюдении отдельных полей зрения. В первом случае препарат перемещают в одном направлении и считают все частицы в соответствии с п. 4.6.3. Отдельные поля зрения выбирают на препарате, перемещая его на величину, большую диагонали прямоугольника или диаметра круга, ограничивающего поле зрения.
4.6.2. Если порошок содержит частицы в большом интервале размеров и это, из-за недостаточной глубины резкости объектива микроскопа, не позволяет получать резкое изображение одновременно всех частиц, то малые и большие частицы наблюдают и измеряют при разных увеличениях.
ГТри малом увеличении учитывают большие частицы, при большом — малые частицы.
Результаты измерений при разных увеличениях соответствен
но пересчитывают в соответствии с п. 4.8. Все измерения проводят при трех увеличениях или менее.
4.6.3. Допускается, чтобы в поле зрения находилось не более 150 частиц. Расстояние между частицами должно быть не меньше размера большей из соседствующих между собой частиц.
4.6.4. Измерения частиц проводят в поле зрения, ограниченном прямоугольником или кругом с нанесенным диаметром.
Если поле зрения ограничено кругом, то учитывают все частицы, находящиеся внутри его, а также все частицы, находящиеся на одной полуокружности и на одном конце проведенного диаметра (см. чертеж а, б).
- максимального линейного размера проекции частицы ( lmax ) к ее минимальному размеру ( lmin );
- периметра проекции частицы (Р) к площади ее проекции ( S ).
4.3 . При ручном измерении определяют lmax , lmin , dF , dM и их отношения l т ax / l т i п или dF / dM , классифицируют факторы формы в виде частотных распределений. При автоматическом анализе определяют средневзвешенные значения факторов формы: l т ax / l т i п , dF / dM и P 2 / S .
4.4 . Факторы lmax / lmin используются для характеристики степени неравноосности частиц.
Факторы dF / dM и P 2 / S (второй предпочтительней) применяются для сравнения форм проекций с некоторой типовой конфигурацией частицы (например, имеющей минимальное отношение P 2 / S ), а также для определения развитости поверхности частиц. Последняя оценивается сравнением с частицей некоторой усредненной формы с гладкой поверхностью, конфигурация проекции которой выбрана на основании фактора lmax / lmin .
Читайте также: