Элементный анализ металлов и сплавов

Обновлено: 06.01.2025

Методы элементного анализа используются для установления элементного состава, т.е. качественного или количественного содержания определенных химических элементов в данном веществе или материале. Круг их достаточно широк, однако наиболее распространенными в экспертной практике являются следующие:

• Эмиссионный спектральный анализ, заключающийся в том, что с помощью источника ионизации вещество пробы переводится в парообразное состояние и возбуждается спектр излучения этих паров. Проходя далее через входную щель специального прибора — спектрографа, излучение с помощью призмы или дифракционной решетки разлагается на отдельные спектральные линии, которые затем регистрируются на фотопластинке или с помощью детектора. Качественный эмиссионный спектральный анализ основан на установлении наличия или отсутствия в полученном спектре аналитических линий искомых элементов, количественный — на измерении интенсивностей спектральных линий, которые пропорциональны концентрациям элементов в пробе. Используется для исследования широкого круга вещественных доказательств — взрывчатых веществ, металлов и сплавов, нефтепродуктов и горюче-смазочных материалов, лаков и красок и др.

• Лазерный микроспектральный анализ основан на поглощении сфокусированного лазерного излучения, благодаря высокой интенсивности которого начинается испарение вещества мишени и образуется облако паров — факел, служащий объектом исследования. За счет повышения температуры и других процессов происходят возбуждение и ионизация атомов факела с образованием плазмы, которая является источником анализируемого света. Фокусируя лазерное излучение, можно производить спектральный анализ микроколичеств веществ, локализованных в малых объемах (до 10 -3 см 3 ) и устанавливать качественный и количественный элементный состав самых разнообразных объектов практически без их разрушения.

•Рентгеноспектральный анализ. Прохождение рентгеновского излучения через вещество сопровождается поглощением излучения, что приводит 'атомы вещества в возбужденное состояние. Возврат к исходному состоянию сопровождается излучением спектра характеристического рентгеновского излучения. По наличию спектральных линий различных элементов можно определить качественный, а по их интенсивности — количественный элементный состав вещества. Это один из наиболее удобных методов элементного анализа вещественных доказательств, который на качественном и часто полуколичественном уровне является практически неразрушающим, только в редких случаях при исследовании ряда объектов, как правило, органической природы, могут произойти видоизменения отдельных свойства этих объектов. Используется для исследования широкого круга объектов: металлов и сплавов, частиц почвы, лакокрасочных покрытий, материалов документов, следов выстрела и пр.

Под молекулярным составом объекта понимают качественное (количественное) содержание в нем простых и сложных химических веществ, для установления которого используются методы молекулярного анализа:

• Химико-аналитические методы, которые традиционно применяются в криминалистике уже десятки лет, например, капельный анализ, основанный на проведении таких химических реакций, существенной особенностью которых является манипулирование с капельными количествами растворов анализируемого вещества и реагента. Используют для проведения, в основном, предварительных исследований ядовитых, наркотических и сильдействующих взрывчатых и др. веществ. Для осуществления этого метода созданы наборы для работы с определенными видами следов: «Капля», «Капилляр» и др.

• Микрокристаллоскопия, — метод качественного химического анализа, основанный на исследовании характерных кристаллических осадков, образующихся при воздействии соответствующих реактивов на исследуемый раствор. Используется при исследовании следов травления в документах, фармацевтических препаратов, ядовитых и сильнодействующих веществ и пр.

Однако основными методами исследования молекулярного состава вещественных доказательств являются в настоящее время молекулярная спектроскопия и хроматография.

• Молекулярная спектроскопия (спектрофотометрия) — метод, позволяющий изучать качественный и количественный молекулярный состав веществ, основанный на изучении спектров поглощения, испускания и отражения электромагнитных волн, а также спектров люминесценции в диапазоне длин волн от ультрафиолетового до инфракрасного излучения, включает:

инфракрасную (ИК) спектроскопию — метод основан на поглощении молекулами вещества ИК излучения, что переводит их в возбужденное состояние, и регистрации спектров поглощения с помощью спектрофотометров. Используется для установления состава нефтепродуктов, лакокрасочных покрытий (связующего), парфюмерно-косметических товаров и пр.;

спектроскопию в видимой и ультрафиолетовой областях спектра, которая основана на поглощении электромагнитного излучения соединениями, содержащими хромофорные (определяющими окраску вещества) и ауксо-хромные (не определяющими поглощения, но усиливающими его интенсивность) группы. По спектрам поглощения судят о качественном составе и структуре молекул. Количественный анализ основан на переводе вещества, если оно бесцветно, в поглощающее световой поток окрашенное соединение с помощью определенных реактивов и измерении оптической плотности с помощью специального прибора — фотометра. Оптическая плотность при одинаковой толщине слоя тем больше, чем выше концентрация вещества в растворе. По электронным спектрам устанавливают, например, состав примесей и изменения, происходящие в объекте под воздействием окружающей среды.

• Хроматография используется для анализа сложных смесей веществ, —метод, основанный на различном распределении компонентов между двумя фазами — неподвижной и подвижной. В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую или жидкостную хрома-тографию.

В газовой хроматографии в качестве подвижной фазы используется газ. Если неподвижной фазой является твердое тело (адсорбент), хроматография называется газо-адсорбционной, а если жидкость, нанесенная на неподвижный носитель, — газожидкостной.

В жидкостной хроматографии в качестве подвижной фазы используется жидкость. Аналогично газовой различают жидкостно-адсорбционную и жидкостно-жидкостную хроматографию.

Хроматографическое разделение проводят в трубках, заполненных сорбентом (колоночная хроматография), в капиллярах длиной в несколько десятков метров (капиллярная хроматография), на пластинах, покрытых слоем адсорбента (тонкослойная хроматография), на бумаге (бумажная хроматография). Методы хроматографии используют при исследовании, например, чернил и паст шариковых ручек, наркотических препаратов, пищевых продуктов и напитков, взрывчатых веществ, красителей, горюче-смазочных и многих других материалов.

Под фазовым составом понимают качественное или количественное содержание определенных фаз в данном объекте. Фаза — это гомогенная часть гетерогенной системы, причем в данной химической системе фазы могут иметь одинаковый (α- железо и γ -железо в охотничьем ноже) и различный (оксиды меди на медном проводе) химический состав.

Фазовый состав всех объектов, имеющих кристаллическую структуру, устанавливается с помощью рентгенофазового анализа, который успешно применяется в экспертной практике для неразрушающего исследования самого широкого круга объектов: металлов и сплавов, строительных, лакокрасочных материалов, фармацевтических препаратов, парфюмерно-косметических изделий, взрывчатых веществ и других. Метод основан на неповторимости расположения атомов и ионов в кристаллических структурах веществ, которые отражаются в соответствующих; рентгенометрических данных. Анализ этих данных и позволяет , устанавливать качественный и количественный фазовый состав.

Часто фазовый состав одновременно дает представление и о структуре объектов.

Анализ металла

Исследования материалов проводятся для определения их элементного состава, физико-механических параметров и основных свойств. Анализ металлов и сплавов имеет целью контроль сортности и показатели содержания добавок и примесей. Количественные и качественные характеристики их устанавливаются с использованием химических и иных методов. Широко применяются неразрушающие методы контроля, позволяющие сохранить целостность и функциональность образцов.

В каких случаях проводят анализ металла?

Физико-химические исследования металлов и сплавов осуществляются специализированными лабораториями с применением реактивов и оборудования. Анализы проводятся по заявкам заинтересованных лиц и организаций в случаях, когда необходимо установить:

Элементный, количественный и качественный состав.

Технологию изготовления образца.

Условия эксплуатации металлического изделия.

Анализы черных и цветных металлов (сплавов) могут быть направлены на определения одного показателя, свойства или характеристики, а могут иметь комплексный характер. По результатам исследований, которые проводятся в соответствии с действующими нормативами и регламентами, составляется заключение.

Методы анализа металла

Свойства различных материалов в значительной мере определяются их составов и зависит от наличия добавок и примесей. При проведении исследований металлов и сплавов применяются следующие методы:

Маркировочные. Осуществляются в соответствии с требованиями РД РТМ 26-362-80 и применяется для определения химсостава сталей (высоко- и низколегированных), чугунов, сварочных швов и наплавлений. Позволяет установить наличие легирующих и маркировочных элементов.

Экспрессные. Проводится согласно РД 153-34.1-17.467-2001 для оценки остаточно ресурса сварных швов в трубопроводах высокого давления, в том числе и в местах установки коллекторов паровых котлов.

Контрольные. Требования к методам анализа устанавливаются положениями ГОСТ 25086 -2011. Цель контрольных исследований состоит в определении элементного состава и основных химических свойств изучаемого металла или сплава.

Арбитражные. Технические анализы регламентируются положениями ГОСТ 1756-72 и используются для контроля технологических процессов производства сталей, чугуна и различных сплавов.

Маркировочные, экспрессные, контрольные или арбитражные методы анализа цветных или черных металлов (сплавов) выбираются в зависимости от целей проводимого исследования. В некоторых случаях они носят оценочный характер и направлены на определение отдельных свойств и характеристик.

Механические и лабораторные исследования металлов

Методы анализа материалов обычно разрабатываются научными учреждениями или производственными предприятиями и утверждаются нормативными документами. Исследования металлов и сплавов комплексные или по отдельным направлениям проводятся металловедческими или металлургическими лабораториями с соответствующей аккредитацией. В своей работе они используют следующие методики:

Спектральные. Существуют следующие разновидности: стилоскопирование, фотоэлектрический и атомарно-эмиссионных методов. Спектральные анализы металлов применяются для сталей, меди и сплавов (титановых, алюминиевых, медно-цинковых или магниевых), а также для бронз. Порядок проведения исследований устанавливается соответствующими ГОСТами.

Химические. Позволяют точно установить элементный состав металла, содержание углерода и мышьяк в чугунах и легированных сталях. Для химического анализа металлов особо чистых применяются различные методы концентрирования примесей ионным обменом, экстракцией или осаживанием.

Коррозийные. Оценка стойкости металлов и сплавов к агрессивным факторам среды проводится в соответствии с ГОСТ ISO 9223-2017.

Рентгенографические. Относятся к неразрушающим методам и обеспечивают сохранение образца. Наибольшее распространение получил рентгенофлуоресцентный анализ сталей, основанный на зависимости характеристик вторичного излучения от содержания элемента в контрольной пробе.

Металлографические. Микроструктурные и макроструктурные анализы сталей, чугунов и сплавов, в том числе и жаропрочных, проводится с использованием методов, установленных соответствующими стандартами. Цель – исследования структурообразования.

Металлургические. Комплекс исследований включает описания микроструктуры, измерения размерных характеристик, выявление неметаллических примесей и включений.

Ультразвуковые. Применяются для дефектоскопии изделий из черных и цветных металлов и сплавов, а также сварных соединений. Позволяют выявлять микроскопические трещины и нарушения структуры материалов.

Механические. Относятся к разрушающим методам контроля, в рамках комплексных исследований проводятся испытание образцов на удар, на твердость, на растяжение или на изгиб.

Фрактографические. Такие методы исследований позволяют проанализировать строение изломов в металлических изделиях, в том числе работающих в условиях высокого давления и термических воздействий.

Исследования микро- и макроскопической структуры, а также хим. анализ металла позволяют оценить его физико-механические характеристики и эксплуатационные качества. Выбор того или иного метода зависит от марки материала или сплава, а также параметров изделия или конструкционного узла.

Определить химический состав сплавов, марку стали и содержание углерода

Россия является одним из мировых лидеров по производству стального проката — основного конструкционного материала. Сплав на основе железа и углерода и образует сталь. Углерод в углеродистых и легированных сталях – основной компонент. От количества углерода зависит качество металла, закаливаемость и прочностные свойства стали. В нержавеющих марках стали увеличение включения углерода в состав оказывает резко отрицательное влияние на коррозионную стойкость.

Чтобы провести безупречную работу, не допустить ошибки марку стали нужно определить перед использованием. Обычно анализ стали проводят на входном и пооперационном контроле, перед сваркой. Также определение марки стали может быть необходимо при эксплуатации тех или иных стальных изделий .

Сегодня путем проведения экспресс-контроля современным оборудованием, а конкретно лазерным спектрометром ООО НДТ Контроль имеет возможность измерить содержание углерода, определить марку стали, хим.состав сплава металлов и незамедлительно на месте выдать результат экспресс-теста по стали.

Особенности проведения хим анализа

Объекты контроля

стальной прокат;
стальное литье;
металлоконструкции;
сварные соединения;
литейное производство стали

Сферы , в которых применяется хим анализ:

производство минеральных удобрений и химической продукции, требующее коррозионностойких материалов;
оборудование нефтяной и газовой промышленности;
любая отрасль, где требуется идентификация марок сталей, экспресс-контроль химсостава стальных изделий и заготовок, а так же сортировка металлов.

Основная задача химического анализа — установить соответствие химического состава.

Параметры контроля

Главный фактор качества контроля – чувствительность прибора. Вначале выявляется количество повреждений. На оценку контроля влияют следующие критерии:

амплитуда ультразвуковой волны;
ее условная длина;
размеры участка повреждений и его размер.

Все параметры определяются благодаря перемещению аппарата вдоль шва.

Особенности проведения анализа по определению марки стали и углерода

Выездной формат работы, компактность прибора контроля обеспечивает мобильность при анализе химического состава с измерением углерода; небольшие размеры и вес оборудования обеспечивают возможность оперативного контроля и доступа к объектам расположенным в труднодоступных точках, на высоте и (или) в ограниченном пространстве.

При проведении работ по определению углерода и анализе состава сплавов применяются следующие нормативы :

ГОСТ Р 54153-2010
ГОСТ 22536.0-87
ГОСТ 7565-81

В чем заключается измерение?

Измерению подвергается массовая доля химических элементов в сплаве, включая углерод.

Выбор методики контроля углерода и в целом химического анализа стали

Методика «мокрой химии» включает в себя предварительное растворение пробы и дальнешем выделении необходимых компонентов (осаждением, электрохимическим разделением и прочее.) с последующим их взвешиванием или измерением объема. Получаем т.н. арбитражный анализ, считающийся трудоемким. Время проведения контроля от нескольких часов до нескольких дней. В свою очередь современные методы, т.е. инструментального контроля, выполняемые на оборудовании оптико-эмиссионных и рентгенофлуоресцентных спектрометрах дают возможность осуществлять анализ за секунды или минуты (включая время на пробоподготовку).

Стилоскопирование – это экспрессная методика качественной оценки (не измерения) химсостава металла на соответствие требованиям НТД . Смысл методики заключается в обжиге металла под действием электрического разряда дугового генератора и фиксации через окуляр образующегося при этом свечения, по яркости спектральных линий появляется возможность зафиксировать наличие элементов и о примерной их концентрации. Чаще всего специалисты используют сравнительный анализ спектров от пробы и государственных стандартных образцов или специалист по спектральному анализу сравнивает спектры пробы с атласом спектров.

Спектрометры – оборудование измерений. Принцип действия оптикоэмиссионного анализатора основывается на измерении эмиссионных спектров — длин волн оптического диапазона и их интенсивностей, возникающих при испарении вещества с поверхности твердого тела под действием искры, дуги или лазера. Измеренные длины волн и их интенсивности, пересчитываются в % массовой доли элементов.

В рентгенофлуоресцентном анализаторе первичные рентгеновские лучи генерируются рентгеновской трубкой и ретранслируются на поверхность образца. Когда луч направлен на атомы в образце, они генерируют вторичные рентгеновские лучи, линейчатый спектр которых зависит от элементного состава, лучи принимаются и обрабатываются детектором. Измеренный линейчатый спектр рентгеновского диапазона релевантен каждому элементу в таблице Менделеева. Стационарные спектрометры в основном более чувствительны к содержанию легких элементов, чем портативные, т.к. оснащены более сложными элементами. Реализация такой «настольной лаборатории» в форм-факторе портативного ручного «пистолета» нетривиальная задача, рентгенофлуоресцентные ручные пистолеты не могут измерить содержание углерода, и только некоторые, специализированные оптико-эмиссионные ручные спектрометры могут решить эту задачу должным образом.

ООО «НДТ-контроль» имеет в своем парке спектрометр мобильный определяющий наличие углерода в стальном сплаве.

Химический анализ металлов и сплавов — современные методы диагностики

Химический анализ металлов и сплавов является важной процедурой, с помощью которой можно контролировать наличие в том или ином металле каких либо, примесей и включений других металлов.

Физико-химические методы анализа металлов и сплавов позволят определить чистоту материала на предмет содержания в нем нежелательных примесей. Это в свою очередь позволит прогнозировать технические характеристики будущих деталей, которые будут производиться с применением того или иного металла либо сплавов нескольких металлов.

Когда и зачем необходим химический анализ металлов и сплавов

Металлы, а также их сплавы широко используются в разных отраслях промышленности и народного хозяйства. В чистом виде металлы практически не существуют – они обязательно имеют в своем составе природные или технологические примеси.

От их типа и концентрации напрямую зависят эксплуатационные параметры будущей продукции, которая производится из металла. Использование химического анализа позволит установить его качественные и количественные свойства.

В процессе проведения этого анализа можно будет:

определить количественный состав элементов;
выявить наличие инородных соединений и их концентрацию;
провести идентификацию сплавов;
определять соотношение смесей в металлических сплавах при их маркировке.

Стоит отметить: современный химический анализ металлов и сплавов является важным этапом экспертизы, которая используется для определения качества продукции и проверки ее соответствия текущим стандартам.

В основном анализ проводится для:

экспертизы качества выпускаемых металлов и сплавов на предмет их соответствия текущим стандартам;
контроля технологических процессов на этапе производства;
выполнения входной экспертизы сырья;
разработки и создания новых сплавов;
сертификации продукции из металла;
освидетельствования чистых металлов.

Методы химического анализа металлов

На сегодняшний день существует много разных методов, которые позволяют провести качественный анализ металлов и их сплавов.

Используемые методы должны обеспечивать:

экспрессность проведения процедуры анализа;
высокую точность результатов;
неразрушающий контроль;
простоту проведения эксперимента;
возможность использования методик анализа в производственном цикле.

Среди основных методов контроля наиболее часто используется спектральный анализ и эмиссионный химический анализ. Рассмотрим их особенности и преимущества.

Эмиссионный химический анализ

Этот метод исследования металлов позволяет за короткий промежуток времени с высокой вероятностью определить истинный состав исследуемого металлического образца.

На сегодня существует несколько разновидностей этого метода, но наибольшую популярность имеет атомно-эмиссионный спектральный анализ. Именно он используется в научной и промышленной отрасли для экспрессного получения данных о составе исследуемых образцов.

Эти методы анализа металлов и сплавов основаны на том принципе, что кратковременный высокотемпературный нагрев металла приводит к тому, что атомы вещества переводятся в возбужденное состояние и излучают свет в определенном интервале частот. Для каждого химического элемента характерна своя частота, по которой его и можно идентифицировать.

Полихроматическое излучение, которое получается вследствие такого разогрева металлического образца, фокусируется с помощью специальной оптической системы, с последующим раскладыванием в спектр и фиксированием регистратором.

После этого полученные данные обрабатываются с помощью компьютерной техники, на которой установлено специализированное программное обеспечение, позволяющее, используя аналитические инструменты, провести качественный и количественный анализ.

Точность метода

Метод эмиссионного анализа отличается высокими показателями чувствительности, что позволяет определять даже малейшие концентрации примесей в металлах и сплавах.

Показатель чувствительности этого метода находится в пределах 10 -5 …10 -7 %.

Что касается точности, то метод позволяет получить показатель в пределах 5% при небольших концентрациях примесей и до 3% при более высоком содержании примесей.

Преимущества

К основным преимуществам современного эмиссионного анализа относятся:

возможность параллельного определения сразу 70-ти элементов в составе металла или его сплава;
высокая скорость проводимого анализа;
низкий порог обнаружения примесей;
высокая точность и чувствительность;
информативность полученных результатов;
относительная простота проведения эксперимента;
возможность исследования больших изделий без ущерба их поверхностям.

Спектральный анализ

Спектральный анализ относится к методам качественного и количественного контроля составов металлических объектов. Он основан на проведении изучения спектров взаимодействия металла с используемым излучением.

Исследованию подлежат спектры электромагнитного излучения, спектры распределения элементарных частиц по энергиям и массам, а также спектры акустических волн. Комплексный анализ перечисленных спектров позволит получить детальную картину о составе исследуемого образца.

Спектральный анализ – это современный метод анализа металлов и сплавов, который основан на излучении и поглощении атомами электромагнитных волн при переходе из одного энергетического уровня на другой. Чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние, в котором они могут излучать характеристическое излучение, в спектральном анализе используются разные источники света.

Общим для всех используемых источников является использование плазмы (высоко- или низкотемпературной), кинетической энергии частиц которой достаточно, чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние. С помощью специального регистратора фиксируются полученные спектры, которые обрабатываются посредством программного обеспечения на компьютерной технике.

Химический спектральный анализ относится к высокоточным методам, которые также отличаются и высокой чувствительностью к наличию примесей в исследуемых образцах.

Показатель точности для этого метода находится в пределах от 10 -7 до 10 -6 %, а величина относительного стандартного отклонения составляет порядка 0,15…0,3.

простота проведения контроля исследуемых образцов;
потребность минимального количества исследуемого вещества;
возможность определения различных примесей;
высокая точность и надежность измерений;
возможность применения метода в условиях технологического процесса.

Заключение

Выполнение химического анализа металлов и сплавов стало необходимым атрибутом в различных отраслях промышленности. Без этой процедуры не проводятся технологические процессы в отрасли производства сталей, она необходима при создании и выпуске новых материалов, а также контроле выпускаемой продукции современными предприятиями.

От правильности и точности проведенного анализа будет зависеть качество и надежность будущей продукции, которая производится с использованием металлов и их сплавов.

Методы исследования металлов и сплавов

Металлы и сплавы обладают разнообразными свойствами. Используя один метод исследования металлов, невозможно получить информацию обо всех свойствах. Используют несколько методов анализа [3, 6, 8].

Для определения химического состава используются методы количественного анализа:

1. Если не требуется большой точности, то используют спектральный анализ.

Спектральный анализ основан на разложении и исследовании спектра электрической дуги или искры, искусственно возбуждаемой между медным электродом и исследуемым металлом.

Зажигается дуга, луч света через призмы попадает в окуляр для анализа спектра. Цвет и концентрация линий спектра позволяют определить содержание химических элементов в металле.

Используются стационарные и переносные стилоскопы.

2. Рентгеноспектральный анализпозволяет получать более точные сведения о химическом составе. Проводится на микроанализаторах. Позволяет определить состав фаз сплава, а также характеристики диффузионной подвижности атомов.

Различают макроструктуру, микроструктуру и тонкую структуру.

Дляизучения структурыметалла используют:

1. Макроструктурный анализ (макроанализ)– изучение строения металлов и сплавов невооруженным глазом или при небольшом увеличении (до 30 раз) с помощью лупы на специальных макрошлифах (темплетах). Осуществляется после предварительной подготовки исследуемой поверхности (шлифование и травление специальными реактивами). Позволяет выявить и определить дефекты, возникшие на различных этапах производства литых, кованых, штампованных и катаных заготовок, а также причины разрушения деталей.

При этом устанавливают: вид излома (вязкий, хрупкий и другие виды излома); размер, форму и расположение зерен и дендритов литого металла; дефекты, нарушающие сплошность металла (усадочную пористость, газовые пузыри, раковины, трещины, дефекты сварки); химическую неоднородность металла, вызванную процессами кристаллизации или созданную термической и химико-термической обработкой; волокна в деформированном металле. Волокнистая структура металла позволяет судить о технологии изготовления детали (сварная, штампованная, полученная обработкой резанием).

2. Микроструктурный анализ (микроанализ) – изучение поверхности с помощью световых микроскопов (оптических). Увеличение 50 – 2000 раз. Позволяет обнаружить элементы структуры размером до 0,2 мкм.

Для этого используют образцы – микрошлифы с блестящей полированной поверхностью, так как структура рассматривается в отраженном свете. При этом можно наблюдать микротрещины и неметаллические включения.

Для выявления микроструктуры поверхность травят реактивами, зависящими от состава сплава. Различные фазы протравливаются неодинаково и окрашиваются по-разному, что позволяет выявить форму, размеры и ориентацию зерен, отдельные фазы и структурные составляющие.

Кроме световых микроскопов используют электронные микроскопы (просвечивающие, растровые) с большой разрешающей способностью. Изображение формируется с помощью потока быстро летящих электронов. Электронные лучи с длиной волны (0,04 – 0,12) 10 −8 см дают возможность различать детали объекта по их размерам, соответствующим межатомным расстояниям. При использовании просвечивающих микроскопов поток электронов проходит через изучаемый объект. Изображение является результатом неодинакового рассеяния электронов на объекте.

Различают косвенные и прямыеметоды исследования.

При косвенном методе изучают не сам объект, а его отпечаток – кварцевый или угольный слепок (реплику), отображающий рельеф микрошлифа для предупреждения вторичного излучения, искажающего картину.

При прямом методе изучают тонкие металлические фольги, толщиной до 300 нм на просвет. Фольги получают непосредственно из изучаемого металла.

В растровых микроскопах изображение создается за счет вторичной эмиссии электронов, излучаемых поверхностью, на которую падает непрерывно перемещающийся по этой поверхности поток первичных электронов. Изучается непосредственно поверхность металла. Разрешающая способность несколько ниже (25 – 30 нм), чем у просвечивающих микроскопов.

3. Для изучения атомно-кристаллического строения твердых тел (тонкое строение) используются рентгенографические методы, позволяющие устанавливать связь между химическим составом, структурой и свойствами тела, тип твердых растворов, микронапряжения, концентрацию дефектов, плотность дислокаций.

К физическим методам исследования можно отнести:

1. Термический анализ, основанный на явлении теплового эффекта. Фазовые превращения в сплавах сопровождаются тепловым эффектом, в результате на кривых охлаждения сплавов при температурах фазовых превращений наблюдаются точки перегиба или температурные остановки. Метод позволяет определить критические точки.

2. Дилатометрический метод.При нагреве металлов и сплавов происходит изменение объема и линейных размеров – тепловое расширение. Если изменения обусловлены только увеличением энергии колебаний атомов, то при охлаждении размеры восстанавливаются. При фазовых превращениях изменения размеров необратимы. Метод позволяет определить критические точки сплавов, температурные интервалы существования фаз, а также изучать процессы распада твердых растворов.

3. Магнитный анализ.Используется для исследования процессов, связанных с переходом из парамагнитного состояния в ферромагнитное (или наоборот), и при этом возможна количественная оценка этих процессов.

Читайте также: