Цинк металлический гранулированный гост
Настоящий стандарт распространяется на первичный цинк в чушках и блоках.
Обязательные требования к качеству продукции изложены в разделе 4.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ
ГОСТ 12.2.009-99 Система стандартов безопасности труда. Станки металлообрабатывающие. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.3.009-76 Система стандартов безопасности труда. Работы погрузочно-разгрузочные. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.010-75 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты. Рукавицы специальные. Технические условия
ГОСТ 12.4.013-85 * Система стандартов безопасности труда. Очки защитные. Общие технические условия
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.230.1-2007 (ЕН 166-2002).
ГОСТ 12.4.023-84 Система стандартов безопасности труда. Щитки защитные лицевые. Общие технические требования и методы контроля
ГОСТ 12.4.032-77 Обувь специальная кожаная для защиты от повышенных температур. Технические условия
ГОСТ 12.4.045-87 Система стандартов безопасности труда. Костюмы мужские для защиты от повышенных температур. Технические условия
ГОСТ 12.4.100-80 Система стандартов безопасности труда. Комбинезоны мужские для защиты от нетоксичной пыли, механических воздействий и общих производственных загрязнений. Технические условия
ГОСТ 12.4.131-83 Халаты женские. Технические условия
ГОСТ 892-89 Калька бумажная. Технические условия
ГОСТ 2991-85 Ящики дощатые неразборные для грузов массой до 500 кг. Общие технические условия
ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа
ГОСТ 19251.1-79 (ИСО 714-75, ИСО 1055-75) Цинк. Методы определения железа
ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия
ГОСТ 19251.3-79. Цинк. Методы определения меди
ГОСТ 19251.4-79. Цинк. Метод определения мышьяка
ГОСТ 19251.5-79. Цинк. Методы определения олова
ГОСТ 19251.6-79. Цинк. Методы определения сурьмы
ГОСТ 21399-75 Пакеты транспортные чушек, катодов и слитков цветных металлов. Общие требования
ГОСТ 24231-80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа
ГОСТ 26653-90 Подготовка генеральных грузов к транспортированию. Общие требования
ГОСТ 28507-90 Обувь специальная кожаная для защиты от механических воздействий. Общие технические условия
3 Общие технические требования
3.1 Цинк должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической инструкции, утвержденной в установленном порядке.
Таблица 1 - Марки и химический состав
Примесь, не более
* В цинке, применяемом для производства сплава марки ЦАМ4-1о, массовая доля свинца должна быть не более 0,004 %.
** В цинке, применяемом для проката, массовая доля алюминия должна быть не более 0,005 %.
3.2.1 В цинке марки ЦВ00 массовые доли висмута, никеля и сурьмы должны быть не более 0,00001 % каждого.
3.2.2 В цинке марок Ц2 и Ц3 массовая доля сурьмы должна быть не более 0,02 %.
В цинке марок ЦВ, Ц0А, Ц0, применяемом для производства цинкового порошка для электротехнической промышленности, массовая доля сурьмы не должна превышать 0,001 %.
3.3 Допускаемые нормы содержания примесей могут изменяться по согласованию между изготовителем и потребителем без изменения содержания основного вещества и оговариваться условиями на поставку продукции.
3.4 Массовую долю цинка определяют разностью 100 % и суммы содержания примесей свинца, железа, кадмия, меди и олова в процентах.
3.5 Цинк всех марок, кроме марки ЦВ00, изготовляют в виде чушек массой 19 - 25 кг и блоков массой 500, 1000 кг. Допускаемые отклонения по массе блоков ±10 %.
Цинк марки ЦВ00 изготовляют в виде чушек массой 4 - 5 кг и 8 - 10 кг.
Масса чушек и блоков может быть изменена по согласованию между изготовителем и потребителем.
Чушки должны иметь форму, удобную для пакетирования.
На чушках могут быть канавки, для удобства разделения их на части.
3.6 На поверхности чушек и блоков не должно быть шлаковых и других инородных включений.
3.8 Коды ОКП приведены в приложении А.
3.9 На каждой чушке и блоке цинка, за исключением цинка марки ЦВ00, должны быть обозначены товарный знак предприятия-изготовителя и номер плавки.
На каждой чушке марки ЦВ00 должен быть обозначен номер плавки.
3.10 Чушки и блоки цинка маркируют по торцу одной полосой краской:
марки ЦВ0 - голубого цвета;
марки ЦВ - желтого цвета;
марки Ц0 - белого цвета;
марки Ц1 - зеленого цвета;
марки Ц2 - красного цвета;
марки Ц3 - коричневого цвета.
Цветную маркировку наносят на одну чушку верхнего ряда пакета или штабеля.
Для чушек цинка марки ЦВ00 цветную маркировку двойной полосой голубого цвета наносят на тару или ярлык, прикрепленный к таре.
3.11 Чушки цинка марки ЦВ00 упаковывают в бумагу по ГОСТ 8828 или кальку по ГОСТ 892 и укладывают в ящики типов I, II-1, III-1 по ГОСТ 2991. Масса брутто одного ящика не более 60 кг.
3.12 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением на пакет манипуляционного знака № 8.
3.13 Формирование пакетов - по ГОСТ 21399.
4 Требования безопасности
4.1 Металлический цинк нетоксичен и пожаровзрывобезопасен.
В процессе получения цинка и при отборе проб от жидкого металла при взаимодействии расплавленного цинка с кислородом воздуха образуется аэрозоль оксида цинка. Оксид цинка относится к веществам 2-го класса опасности. Предельно допустимая концентрация оксида цинка в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м3.
4.2 Общие требования безопасности при работе на металлорежущих станках - по ГОСТ 12.2.009.
4.3 Работы с цинком необходимо выполнять в следующих средствах индивидуальной защиты: респираторе типа «Лепесток» по ГОСТ 12.4.028; защитных очках по ГОСТ 12.4.013 или ГОСТ 12.4.023; спецодежде по ГОСТ 12.4.045, ГОСТ 12.4.100 или ГОСТ 12.4.131; спецобуви по ГОСТ 28507 или ГОСТ 12.4.032; средствах защиты рук по ГОСТ 12.4.010.
4.4 Требования безопасности при проведении погрузочно-разгрузочных работ - по ГОСТ 12.3.009, ГОСТ 21399.
4.5 Контроль воздуха рабочей зоны на содержание оксида цинка проводят по ГОСТ 12.1.016.
5 Правила приемки
5.1 Цинк принимают партиями. Партия должна состоять из цинка одной марки и оформлена одним документом о качестве, содержащем:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукции и ее марку;
номер партии (плавки);
результаты химического анализа;
обозначение настоящего стандарта.
5.2 Каждая партия цинка подвергается приемо-сдаточным испытаниям на соответствие требованиям 3.2 - 3.7.
5.3 Проверке качества поверхности подвергают все чушки и блоки, входящие в партию.
5.4 Для контроля химического состава цинка проба может отбираться как от жидкого металла, так и от чушек и блоков.
5.5 Для контроля химического состава чушек цинка марки ЦВ00 пробу отбирают от каждой чушки партии.
Для контроля химического состава чушек цинка марок ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1 отбирают 1 % чушек, для цинка марок Ц2, Ц3 - 2 % чушек, но не менее трех чушек от каждой партии.
Для контроля химического состава блоков пробу отбирают от каждого второго блока.
5.6 При получении неудовлетворительных результатов анализа химического состава хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке, для цинка ЦВ00 - на удвоенной пробе, взятых из той же партии.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
5.7 Проверку качества поверхности излома чушек цинка изготовитель проводит периодически по требованию потребителя на пяти чушках партии.
5.8 Массовые доли примесей алюминия, мышьяка и сурьмы гарантируются изготовителем в пределах нормируемых показателей и определяются по требованию потребителя.
6 Методы контроля
6.1 Отбор и подготовку проб от жидкого металла проводят методом, обеспечивающим представительность пробы, поступающей на анализ.
6.2 Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа от чушек и блоков - по ГОСТ 24231.
Для получения точечных проб цинка марки ЦВ00 по средней линии чушки победитовым резцом, после предварительной зачистки поверхности на глубину 0,3 - 0,5 мм, снимают стружку.
Точечные пробы остальных марок цинка отбирают сверлением, фрезерованием или распиловкой.
Пробу от блоков отбирают срезанием двух противоположных по диагонали углов по всей высоте блоков.
Масса лабораторной пробы для цинка марки ЦВ00 должна быть не менее 0,1 кг, для цинка остальных марок - не менее 0,5 кг.
6.3 Химический состав цинка марки ЦВ00 определяют по нормативным документам. Массовая доля кадмия в цинке марки ЦВ00 определяется по ГОСТ 17261, мышьяка - по ГОСТ 19251.4.
Химический состав цинка остальных марок определяется по ГОСТ 17261, ГОСТ 19251.1 - ГОСТ 19251.6.
Допускается использовать другие нормативные документы на методы анализа пробы, если их показатели точности не уступают показателям, предусмотренным действующими стандартами.
6.4 В случае возникновения разногласий в оценке химического состава оценку проводят по ГОСТ 17261, ГОСТ 19251.1 - ГОСТ 19251.6.
6.5 Контроль качества поверхности чушек и блоков и излома чушек проводят визуально, без применения увеличительных приборов.
7 Транспортирование и хранение
7.1 Транспортируют цинк транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида, и почтовыми посылками.
При перевозке морским транспортом должны выполняться требования ГОСТ 26653.
7.2 Цинк марки ЦВ00 хранят в закрытых помещениях в упаковке изготовителя в условиях, исключающих попадание на металл агрессивных веществ и пыли.
Цинк остальных марок хранят в закрытых помещениях. Допускается хранить цинк этих марок на специально подготовленных площадках (бетонированных, с деревянным настилом, на поддонах и т.п.) в условиях, исключающих загрязнение металла и попадание агрессивных веществ.
8 Гарантии изготовителя
8.1 Изготовитель гарантирует соответствие цинка требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
8.2 Гарантийный срок хранения цинка - 15 лет с момента изготовления.
По истечении гарантийного срока перед использованием продукция должна быть проверена на соответствие требованиям настоящего стандарта.
Цинк металлический гранулированный гост
Zinc powder. Specifications
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Вохрышева Л.З., Зиновьева М.И., Бендрик А.Р., Максай Л.И., Лысенко В.И.
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.05.76 N 1320
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 27.07.92 N 776
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в июле 1980 г., феврале 1984 г., январе 1988 г., октябре 1990 г., декабре 1992 г. (ИУС 4-80, 1-84, 9-87, 6-90, 10-92)
Настоящий стандарт распространяется на цинковый порошок, применяемый в электротехнической (для производства химических источников тока), химической, металлургической, фармацевтической и других отраслях промышленности, предназначенный для нужд народного хозяйства и экспорта.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
1. МАРКИ
1.1. В зависимости от способа производства и гранулометрического состава цинковый порошок изготовляют двух классов:
А - мелкозернистый цинковый порошок марок ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ4, изготовляемый способом ректификации;
Б - крупнозернистый цинковый порошок марок ПЦ6 и ПЦ7, изготовляемый способом распыления.
Цинковый порошок всех марок изготовляется из цинка марок ЦВ, ЦО или ЦОА по ГОСТ 3640-94.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2.1. Цинковый порошок изготовляют в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
Химический состав цинкового порошка должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Цинк метал-
личес-
кий, не менее
Примеси, не более
17 2133 0101 10
17 2133 0102 09
17 2133 0103 08
17 2133 0104 07
17 2133 0201 07
17 2133 0202 06
1., 2. (Исключены, Изм. N 3).
3. В цинковом порошке всех марок, применяемом в фармацевтической промышленности, химической - для производства бензидина и его аналогов и для производства тиондигоидных красителей, раствор, полученный при определении нерастворимого остатка, должен быть бесцветным.
В цинковом порошке марки ПЦ4, применяемом для производства триондигоидных красителей, массовая доля меди не должна быть более 0,001%.
По согласованию изготовителя с потребителем в цинковом порошке марки ПЦ4, применяемом для производства гидросульфита натрия и ронгалита, допускается массовая доля кадмия не более 0,1%.
4. Цинковый порошок, применяемый в фармацевтической промышленности и химической - для производства ронгалита, бензидина и его аналогов и других органических красителей, должен содержать остаток, нерастворимый в соляной кислоте, разбавленной 1:1, не более 0,1%.
2.2. Гранулометрический состав цинкового порошка должен соответствовать нормам, указанным в табл.2.
Нужен полный текст и статус документов ГОСТ, СНИП, СП?
Попробуйте профессиональную справочную систему
«Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно
МКС 77.120.60
ОКП 17 2130
Дата введения 1997-01-01
1 РАЗРАБОТАН Восточным научно-исследовательским горно-металлургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)
ВНЕСЕН Госстандартом Республики Казахстан
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1994 г. (протокол N 6 МГС)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 27.06.96 N 433 межгосударственный стандарт ГОСТ 3640-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2011 г.
1 Область применения
ГОСТ 12.2.009-99 Система страндартов безопасности труда. Станки металлообрабатывающие. Общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.013-85* Система стандартов безопасности труда. Очки защитные. Общие технические условия
Полный текст этого документа доступен на портале с 20 до 24 часов по московскому времени 7 дней в неделю .
Также этот документ или информация о нем всегда доступны в профессиональных справочных системах «Техэксперт» и «Кодекс».
ЦИНК МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ ГРАНУЛИРОВАННЫЙ
2. Отбор проб производят по ГОСТ 3885-66. Общий вес отобранной средней пробы должен быть не менее 200 г.
3. Определение содержания нерастворимых в серной кислоте веществ
а) Применяемые реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204-66, х. ч., разбавленная 1 : 7 и 1 н раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
б) Проведение испытания
5 г препарата взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 250 мл и растворяют в 80 мл раствора серной кислоты (разбавленной 1:7).
Полученный раствор фильтруют через взвешенный фильтр-тигель № 4. Остаток на фильтре промывают пять раз 1 н раствором серной кислоты, а затем три раза этиловым спиртом и сушат при температуре 105—110°С до постоянного веса.
Препарат считают соответствующим стандарту, если вес высушенного остатка будет не более 2 мг.
4. Определение содержания мышьяка As и испытание цинка на пригодность для определения мышьяка
а) Применяемые реактивы и растворы.
Бумажка бромнортутная, готовят по ГОСТ 4517-65. Бумажка годна в течение месяца (хранить в банке оранжевого стекла с притертой пробкой в эксикаторе)
Бумажка, пропитанная раствором уксуснокислого свинца, готовят по ГОСТ 4517-65.
Кислота серная по ГОСТ 4204-67, х. ч., разбавленная 1 : 7.
Кислота соляная по ТОСТ 3118—67, х. ч.
•Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Олово двухлористое по ГОСТ 36-68, 10%-ный раствор, готовят следующим образом: 10 г БпСЬ^НгО растворяют при нагревании в 20 мл соляной кислоты, разбавляют объем раствора водой до 100 мл и перемешивают.
Раствор, содержащий As, готовят по ГОСТ 4212-62; разбавленный раствор, содержащий 0,001 мг As в 1 мл, должен быть свежеприготовленным.
20 г препарата (по возможности гранулы одинаковой величины) взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в колбу прибора для определения мышьяка (ГОСТ 4167-61). Прибавляют 0,5 мл раствора двухлористого олова, 1160 мл раствора серной кислоты и сразу же закрывают колбу пробкой. Одновременно с испытуемым раствором готовят три эталонных раствора, содержащих в
том же объеме соответственно 0,0000 мг 0,0001 мг и 0,0005 мг As,
10 г испытуемого цинка и те же количества растворов двухлористого олова и серной кислоты.
Препарат считают соответствующим стандарту по содержанию мышьяка, если через ‘1,5 ч окраска бромнортутной бумажки от испытуемого раствора будет не интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от эталонного раствора, содержащего:
для препарата химически чистый — 0,0001 мг As;
для препарата чистый для анализа — 0,0005 мг As.
Препарат считают соответствующим стандарту на пригодность для определения мышьяка, если окраски бромнортутных бумажек от трех эталонных растворов заметно отличаются между собой.
‘5. Определение содержания фосфора (Р)
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-60.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-65, 0Л н раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-67, х. ч., 25%-ный раствор.
Перекись водорода по ГОСТ 177-71, «медицинская», 0,1%-ный раствор.
Раствор реактива на фосфор, готовят следующим образом: 0,3 г аммония ванадиевокислого мета растворяют в 220 мл воды, затем добавляют 280 мл раствора азотной кислоты, прибавляют 12,5 г аммония молибденовокислого и перемешивают до получения прозрачного раствора.
Раствор, содержащий фосфор, готовят по ГОСТ 4212-62.
1 г препарата взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, добавляют 10 мл раствора азотной кислоты и, накрыв стаканчик часовым стеклом, растворяют препарат сначала на холоде, затем (когда прекратится бурное выделение пузырьков газа) при нагревании.
После растворения цинка объем доводят водой до 15 мл, нагревают до кипения и прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления неисчезающей окраски.
Стаканчик с раствором охлаждают и прибавляют по каплям раствор перекиси водорода до обесцвечивания раствора. После прибавления каждой капли раствора перекиси водорода содержимое стаканчика тщательно перемешивают в течение 30 с. Избыток раствора перекиси водорода прибавлять нельзя.
Раствор кипятят в течение 10 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до 15 мл, прибавляют 10 мл раствора реактива на фосфор и перемешивают.
Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая на фоне молочного стекла через 10 мин окраска испытуе-
мого раствора будет не интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме 0,005 мг Р и 10 мл раствора реактива на фосфор.
6. Определение содержания серы (S) а) Применяемые реактивы, растворы и приборы
Прибор для определения сульфидной серы (см. чертеж).
/— бумага, пропитанная раствором уксуснокислого свинца: 2—кольцо из оргстекла. плотно прижимающее бумагу.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215—«66, ч. д. а., 0,1 и раствор.
Раствор, содержащий серу, готовят следующим образом: 0,3 мл точно 0,1 н раствора натрия серноватистокислого помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор должен быть свежеприготовленным.
1 мл раствора содержит 0,01 мг S. б) Проведение испытания 5 г препарата взвешивают с точностью до 0,1 г, помещают в колбу прибора для определения сульфидной серы, приливают 35 мл раствора соляной кислоты и быстро закрывают колбу пробкой со специальной насадкой. Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемое через 1 ч бурое окрашивание бумажки, пропитанной раствором уксуснокислого свинца, полученное от испытуемого раствора, будет не интенсивнее окрашивания бумажки от эталонного раствора, приготовленного одновременно с испытуемым и содержащего 0,0025 мг S, 2,5 г испытуемого цинка и 35 мл раствора соляной кислоты.
7. Определение содержания железа (Fe) в свинце (РЬ)
а) Применяемые аппаратура, реактивы и растворы Спектрограф ИСП-22 или ИСП-28.
Генератор НС-39 или генератор ДГ-1 или ДГ-2.
Микрофотометр МФ-2 или МФ-4.
Спектропроектор с 20-кратным увеличением ПС-18. Спектрально чистые угольные электроды диаметром 6 мм. Верхние электроды заточены на конус, в нижних высверлен цилиндрический канал диаметром 3,2 мм, глубиной 7 мм.
До проведения анализа угли испытывают на отсутствие в их спектрах линий:
железа (Fe) ……. 3020,64 А
свинца (РЬ)…….. 2833,07 А
Конденсор кварцевый (F = 160 мм).
Фотопластинки изохром светочувствительностью 45 единиц по ГОСТ -10691-63.
Цинк азотнокислый по ГОСТ >5106—69, ч. д. а., не содержащий примесей железа и свинца, что испытывают в условиях данной методики, при этом в спектре полученной окиси цинка не должно быть линий:
свинца (РЬ) ,……. 2833,07 А
Кислота азотная но ГОСТ 4461-67, х. ч., разбавленная 1:1.
Проявитель, составляемый из двух растворов, готовят по ГОСТ 9199-68.
Фиксаж (быстродействующий), готовят по ГОСТ 9199-68.
Растворы, содержащие железо (F, III) и свинец, готовят по ГОСТ 42152-62.
Подготовка испытуемой пробы. 5 г препарата взвешивают с точностью до 0,1 г, растворяют при нагревании в 40 мл раствора азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, остаток сушат, затем прокаливают сначала на плитке, потом в муфеле при температуре не более 500°С в течение 15—20 мин. Полученный порошок окиси цинка охлаждают и тщательно растирают агатовым пестиком до получения однородной массы.
Приготовление эталонов. Для каждого эталона взвешивают с точностью до 0,1 г 139,2 г азотнокислого цинка, (что соответствует 30 г цинка металлического), помещают в платиновую чашку и расплавляют на плитке. Затем прибавляют нижеуказанные количества железа и свинца (в виде растворов, содержащих 0,1 и 1 мг примеси в 1 мл).
I. Эталон для препарата квалификации «химически чистый»
0,6 мг Fe, что соответствует 0,002% Fe;
0,9 мг РЬ, что соответствует 0,003% РЬ.
II. Эталон для препарата квалификации «чистый для анализа»
1,2 мг Fe, что соответствует 0,004% Fe;
1,5 мг РЬ, что соответствует 0,005% РЬ.
После добавления растворов, содержащих примеси железа и свинца, содержимое чашки тщательно перемешивают, высушива-
ют и прокаливают на плитке, а затем в муфеле при температуре не более 500°С в течение 15—20 мин. Полученную окись цинка охлаждают, растирают агатовым пестиком и тщательно перемешивают.
Усоловия съемки спектрограммы. Анализ производят в активизированной дуге переменного тока:
напряжение 200—220 В;
сила тока 8±0,5 А;
ширина щели на спектрографе 0,01 мм;
дуговой промежуток 1 мм;
расстояние сферического конденсора от щели спектрографа 700 мм;
расстояние источника света от щели спектрографа 850 мм;
время экспозиции для определения свинца, которое является предэкспозицией для железа 40 с;
время экспозиции для определения железа 1 мин.
Перед каждой съемкой электроды предварительно обжигают и затем снимают спектр для контроля на отсутствие в электродах примесей. После обжига электродов и некоторого охлаждения их в кратер нижнего электрода вносят 0,15 г испытуемой пробы и снимают спектрограмму.
Также поступают с эталонами. Спектры испытуемого и эталонных образцов снимают на одной пластинке 2—в раза.
•Обработка спектрограммы и подсчет результатов анализа. -Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют и высушивают на воздухе. Затем проводят фо-тометрирование спектральных линий, измеряя почернение линий каждой примеси и фона, пользуясь лагорифмической шкалой:
Препарат считают соответствующим стандарту, если разность почернения соответствующих линий и фона AS испытуемой пробы не будет превышать разности почернения эталона соответствующей квалификации.
III. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА
8. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—66.
Вид упаковки: Б-4, Б-Зп, Б-5п.
Группа фасовки: III, IV, V.
Редактор В. С. Цепкина Технический редактор Т. И. Неверова Корректор С Е. Ирлина
Сдано в наб 17/1V 1973 г Подп. в печ I8/VI 1973 г 0.5 п. л Тир. 2000
Издательство стандартов. Москва. Л-22. Новопрссненский пер., д 3. Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндэуго. 12/14. Зак. 2073
ЦИНК ГРАНУЛИРОВАННЫЙ
Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07 1 986 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на гранулированный цинк, представляющий собой гранулы серебристого цвета, массой около 2 г каждая; растворим в кислотах и горячих растворах щелочей.
Гранулированный цинк не токсичен, не взрывоопасен и не пожароопасен.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 65,37.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 2737—70 в части квалификаций химически чистый и чистый для анализа.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. По химическим показателям гранулированный цинк должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Чистый для анализа
1. Нерастворимые в соляной кислоте вещества, %, не более
2. Мышьяк (As), %, не более
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание. Сентябрь 1980 г,
© Издательство стандартов, 1981
Продолжение табл. 1
3. Испытание на пригодность для опреде-
испытание по п. 3.3
4. Фосфор (Р), %, не более
5. Сера сульфидная (S), %, не более
6. Железо (Ге), %, не более
7. Свинец (РЬ), %, не более
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.
3.2. Определение содержания нерастворимых в соляной кислоте веществ
3.2.1. Применяемые реактивы, растворы и посуда:
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72, высшего сорта;
тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16.
3.2.2. Проведение анализа
5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300—400 мл и растворяют в 80 мл 25%-ного раствора соляной кислоты. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают сначала пять раз 2 н. раствором соляной кислоты, затем три раза этиловым спиртом и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать 2 мг.
3.3. Определение содержания мышьяка и испытание на пригодность для определения мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 арсиновым методом, прибавляя 100 мл 25%-ного раствора соляной кислоты (вместо 10 мл)
ГОСТ 989-75 Стр. 3
и 15 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г (вместо 5 г цинка).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта по содержанию мышьяка, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,0001 мг As, для препарата чистый для анализа — 0,0005 мг As,
5 г препарата, 0,5 мл раствора двухлористого олова и 100 мл 25%-ного раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям стандарта на пригодность для определения мышьяка, если окраски бромнортутных бумажек от растворов сравнения заметно отличаются между собой, а окраска бумажки от раствора, содержащего 0,0001 мг As, отличается от окрасок бромнортутной бумажки от контрольного раствора, не содержащего As.
3.4. Определение содержания фосфора
3.4.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы: аммоний ванадиевокислый мета но ГОСТ 9336-75; аммоний молибденовокислый но ГОСТ 3765-78; вода дистиллированная но ГОСТ 6709-72;
водорода перекись (пергидроль) но ГОСТ 10929-76, 0,1%-ный раствор;
кислота азотная но ГОСТ 4461-77, х. ч., 25%-ный раствор; калий марганцовокислый но ГОСТ 20490-75, 0,1 н. раствор; реактив на фосфаты; готовят следующим образом: 0,3 г мета-ванадиевокислого аммония помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл и растворяют в 220 мл воды, затем прибавляют 280 мл раствора азотной кислоты, 12,5 г молибденовокислого аммония и перемешивают до получения прозрачного раствора; раствор, содержащий Р; готовят по ГОСТ 4212-76; фотоэлектроколориметр любого типа.
3.4.2. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнением. Для этого в пять мерных колб вместимостью 25 мл каждая помещают растворы, содержащие в 10 мл воды соответственно 0,005; 0,01; 0.015; 0,02 и 0,03 мг фосфора.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий фосфора.
Затем во все колбы прибавляют по 10 мл реактива на фосфаты, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов, пользуясь синим светофильтром (длина волны 400—413 нм), в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм, используя в качестве раствора сравнения контрольный раствор. По
полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенные количества фосфора в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им оптические плотности.
3.4.3. Проведение анализа
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помещают в стакан вместимостью 50 мл (с меткой на 15 мл), прибавляют 10 мл 25%-ного раствора азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют сначала на холоду (до прекращения бурного выделения окислов азота), а затем при нагревании.
После растворения цинка объем раствора доводят водой до метки, нагревают до кипения и прибавляют к кипящему раствору по каплям раствор марганцовокислого калия дс появления неисчезающей розовой окраски (0,3—0,4 мл). Раствор охлаждают и приливают по каплям раствор перекиси водорода, тщательно перемешивая после прибавления каждой капли в течение 30 с (не допуская избытка раствора перекиси водорода), до обесцвечивания раствора.
Затем раствор кипятят в течение 10 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой- до метки, прибавляют 10 мл раствора реактива на фосфаты, перемешивают и через 10 мин фотометри-руют по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученной величине оптической плотности, пользуясь графиком, находят содержание фосфатов в анализируемом растворе.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфоре, не будет превышать 0,005 мг. Допускается заканчивать определение визуально.
3.5. Определение содержания серы сульфидной
3.5.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы:
бумага, пропитанная раствором уксуснокислого свинца; готовят но ГОСТ 4517-75;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
раствор содержащий S; готовят по ГОСТ 4212-76;
3.5.2. Проведение анализа
2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в колбу прибора для определения сульфидной серы (см. чертеж). Затем в колбу приливают 60 мл раствора соляной кислоты и быстро закрывают пробкой с насадкой, представляющей собой трубку из органического стекла, на конец которой помещена бумажка, пропитанная уксуснокислым свинцом и плотно прижатая кольцом из органического стекла. Содержимое колбы выдерживают около 3 ч до полного растворения препарата.
ГОСТ 9*f—75 Стр. 5
I—колба стеклянная: 2— пробка резино*
вая; 3—трубка из органического стекла; 4—бумажка, пропитанная уксуснокислым свинцом; 5—кольцо из органического
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бумажки, пропитанной раствором уксуснокислого свинца от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,001 мг S, 1 г препарата и 60 мл раствора соляной кислоты.
3.6. Определение содержания железа и свинца
3.6.1. Применяемые приборы, реактивы и растворы:
спектрограф кварцевый ИСП-28 пли ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем; генератор ДГ-2 для поджига дуги постоянного тока; микрофотометр МФ-2; спектрофотометр ПС-18;
выпрямитель ВАЗ 230×70 (или другой системы); лампа инфракрасная мощностью 500 Вт;
угли фасонные для спектрального анализа, ос. ч. 7—4 (электроды угольные), верхний — тип 1, нижний — тип III;
фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 150 отн. ед.;
цинк гранулированный по настоящему стандарту, х. ч., проверенный на отсутствие определяемых примесей в условиях данного метода. При наличии незначительных следов примесей их определяют методом добавок и учитывают при построении градуировочного графика;
кислота азотная по ГОСТ 11125-78, ос. ч., раствор 1:1; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; натрий хлористый, спектрально-чистый;
Стр. 6 ГОСТ 989-75
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74; калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
метол (парамегиламинофенолсульфат) по ГОСТ 5.1177-71; натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429-76;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76; проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:
раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
раствор Б—16 г безводного углекислого натрия (или 40 г кристаллического углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;
фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 л, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
растворы, содержащие 1 мг/мл Fe и РЬ; готовят по ГОСТ 4212-76,
3.6.2. Подготовка анализируемой пробы
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают б фарфоровую чашку вместимостью 50 мл, растворяют при нагревании в 10 мл раствора азотной кислоты, раствор выпаривают досуха на электроплитке, а затем прокаливают в муфельной печи при 400—500°С в течение 30 мин. Полученный порошок окиси цинка охлаждают, переносят в ступку из органического стекла и тщательно растирают в течение 2 ч.
60 мг полученной окиси цинка смешивают с 3 мг хлористого натрия и помещают в кратер нижнего угольного электрода (анода).
3.6.3. Приготовление образцов для построения градуировочного графика
5 г препарата, проверенного на отсутствие определяемых примесей, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в кварцевую чашку вместимостью 50 мл, растворяют при нагревании в 40 мл азотной кислоты, раствор выпаривают досуха на
электроплитке, а затем прокаливают в муфельной печи при 400— 500°С в течение 30 мин.
Для приготовления образца А, содержащего по 0,01% РЬ и Fc, взвешивают 1 г полученной окиси цинка (основа) с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в ступку из органического стекла и прибавляют по 0,1 мг РЬ и Fe в виде растворов, содержащих 1 мг/мл. После введения каждой примеси содержимое ступки подсушивают под инфракрасной лампой, охлаждают и тщательно растирают в течение 2 ч. Остальные образцы с содержанием примеси готовят разбавлением предыдущего образца в соответствии с табл. 2. Навески берут с погрешностью не более 0,0001 г.
Читайте также: