Анализ металла на состав

Обновлено: 08.01.2025

Химический анализ металлов – это основное исследование, которое проводят при изучении характеристик сталей, да и не только сталей, а любого материала, используемого в промышленности.

Лет триста назад, чтобы сделать химический анализ металла необходимо было провести целый ряд химических опытов на каждый определяемый элемент. А такие элементы, как углерод, вообще не поддавались количественному определению.

Даже в середине прошлого века, в век технического прогресса, углерод в сталях зачастую определяли методом «искровой пробы». Исследуемый образец металла прислоняли к вращающемуся наждачному кругу и по форме и цвету искры определяли тип стали и примерное количество углерода. Нужно отдать должное металлургам того времени, они достаточно точно для такого метода могли определить процент углерода. Но даже этим мастерам было не по силам определить примесные элементы (S, P, As).

На помощь сталеварам пришел рентген. А именно, энергодисперсионный рентгеновский анализ («energy-dispersive X-ray spectroscopy»). Суть его заключается в облучении рентгеновскими лучами поверхности исследуемого металла, что провоцирует возбуждение атомов в исследуемом образце.

Пример рентгенограммы представлен на фото.

Приставки рентгеновского химического анализатора устанавливают на растровые (сканирующие) электронные микроскопы, что вкупе с их высоким разрешением позволяет определять состав даже совсем небольших частиц, такие как неметаллические включения в стали.

Современное программное обеспечение позволяет накладывать уже оцифрованные и посчитанные значения массовой доли элементов на изображение структуры металла, полученное на растровом (сканирующем) электронном микроскопе.

Но рентгеновским методом порой трудно определить легкие элементы, как тот же углерод, например.

Тогда в ход идет оптико-эмиссионый анализ («optical emission analysis»). Его принцип в чем-то схож с рентгеновским. Элементы идентифицируют по уникальной длине волны испускаемой им. Только в этом случае волны находятся в оптическом спектре, они даже различимы человеческим глазом. Данное свечение получается при помощи нагрева поверхности образца плазмой в инертном газе (в аргоне, например). Плазму получают при помощи обыкновенной электрической дуги. Данный метод позволяет определять содержание даже легких элементов с точностью до тысячной доли процента.

У каждого из этих двух рассмотренных нами методов есть свои преимущества. У оптико-эмиссионного – это простота изготовления оборудования и точность определения элементов. А у рентгеновского – это возможность делать анализ микрообъектов (при установке приставки на сканирующий электронный микроскоп), таких как неметаллические включения. Совместить сканирующий электронный микроскоп с эмиссионным спектрометром крайне затруднительно из-за технических особенностей этих приборов. Мы в Компании "Металл-экспертиза" при проведении металловедческой экспертизы используем оба вышеописанных вида химического анализа металлов.

Химический анализ металлов и сплавов («chemical analysis»)

Химический анализ металлов и сплавов — современные методы диагностики

Химический анализ металлов и сплавов является важной процедурой, с помощью которой можно контролировать наличие в том или ином металле каких либо, примесей и включений других металлов.

Физико-химические методы анализа металлов и сплавов позволят определить чистоту материала на предмет содержания в нем нежелательных примесей. Это в свою очередь позволит прогнозировать технические характеристики будущих деталей, которые будут производиться с применением того или иного металла либо сплавов нескольких металлов.

Когда и зачем необходим химический анализ металлов и сплавов

Металлы, а также их сплавы широко используются в разных отраслях промышленности и народного хозяйства. В чистом виде металлы практически не существуют – они обязательно имеют в своем составе природные или технологические примеси.

От их типа и концентрации напрямую зависят эксплуатационные параметры будущей продукции, которая производится из металла. Использование химического анализа позволит установить его качественные и количественные свойства.

В процессе проведения этого анализа можно будет:

определить количественный состав элементов;
выявить наличие инородных соединений и их концентрацию;
провести идентификацию сплавов;
определять соотношение смесей в металлических сплавах при их маркировке.

Стоит отметить: современный химический анализ металлов и сплавов является важным этапом экспертизы, которая используется для определения качества продукции и проверки ее соответствия текущим стандартам.

В основном анализ проводится для:

экспертизы качества выпускаемых металлов и сплавов на предмет их соответствия текущим стандартам;
контроля технологических процессов на этапе производства;
выполнения входной экспертизы сырья;
разработки и создания новых сплавов;
сертификации продукции из металла;
освидетельствования чистых металлов.

Методы химического анализа металлов

На сегодняшний день существует много разных методов, которые позволяют провести качественный анализ металлов и их сплавов.

Используемые методы должны обеспечивать:

экспрессность проведения процедуры анализа;
высокую точность результатов;
неразрушающий контроль;
простоту проведения эксперимента;
возможность использования методик анализа в производственном цикле.

Среди основных методов контроля наиболее часто используется спектральный анализ и эмиссионный химический анализ. Рассмотрим их особенности и преимущества.

Эмиссионный химический анализ

Этот метод исследования металлов позволяет за короткий промежуток времени с высокой вероятностью определить истинный состав исследуемого металлического образца.

На сегодня существует несколько разновидностей этого метода, но наибольшую популярность имеет атомно-эмиссионный спектральный анализ. Именно он используется в научной и промышленной отрасли для экспрессного получения данных о составе исследуемых образцов.

Эти методы анализа металлов и сплавов основаны на том принципе, что кратковременный высокотемпературный нагрев металла приводит к тому, что атомы вещества переводятся в возбужденное состояние и излучают свет в определенном интервале частот. Для каждого химического элемента характерна своя частота, по которой его и можно идентифицировать.

Полихроматическое излучение, которое получается вследствие такого разогрева металлического образца, фокусируется с помощью специальной оптической системы, с последующим раскладыванием в спектр и фиксированием регистратором.

После этого полученные данные обрабатываются с помощью компьютерной техники, на которой установлено специализированное программное обеспечение, позволяющее, используя аналитические инструменты, провести качественный и количественный анализ.

Точность метода

Метод эмиссионного анализа отличается высокими показателями чувствительности, что позволяет определять даже малейшие концентрации примесей в металлах и сплавах.

Показатель чувствительности этого метода находится в пределах 10 -5 …10 -7 %.

Что касается точности, то метод позволяет получить показатель в пределах 5% при небольших концентрациях примесей и до 3% при более высоком содержании примесей.

Преимущества

К основным преимуществам современного эмиссионного анализа относятся:

возможность параллельного определения сразу 70-ти элементов в составе металла или его сплава;
высокая скорость проводимого анализа;
низкий порог обнаружения примесей;
высокая точность и чувствительность;
информативность полученных результатов;
относительная простота проведения эксперимента;
возможность исследования больших изделий без ущерба их поверхностям.

Спектральный анализ

Спектральный анализ относится к методам качественного и количественного контроля составов металлических объектов. Он основан на проведении изучения спектров взаимодействия металла с используемым излучением.

Исследованию подлежат спектры электромагнитного излучения, спектры распределения элементарных частиц по энергиям и массам, а также спектры акустических волн. Комплексный анализ перечисленных спектров позволит получить детальную картину о составе исследуемого образца.

Спектральный анализ – это современный метод анализа металлов и сплавов, который основан на излучении и поглощении атомами электромагнитных волн при переходе из одного энергетического уровня на другой. Чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние, в котором они могут излучать характеристическое излучение, в спектральном анализе используются разные источники света.

Общим для всех используемых источников является использование плазмы (высоко- или низкотемпературной), кинетической энергии частиц которой достаточно, чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние. С помощью специального регистратора фиксируются полученные спектры, которые обрабатываются посредством программного обеспечения на компьютерной технике.

Химический спектральный анализ относится к высокоточным методам, которые также отличаются и высокой чувствительностью к наличию примесей в исследуемых образцах.

Показатель точности для этого метода находится в пределах от 10 -7 до 10 -6 %, а величина относительного стандартного отклонения составляет порядка 0,15…0,3.

простота проведения контроля исследуемых образцов;
потребность минимального количества исследуемого вещества;
возможность определения различных примесей;
высокая точность и надежность измерений;
возможность применения метода в условиях технологического процесса.

Заключение

Выполнение химического анализа металлов и сплавов стало необходимым атрибутом в различных отраслях промышленности. Без этой процедуры не проводятся технологические процессы в отрасли производства сталей, она необходима при создании и выпуске новых материалов, а также контроле выпускаемой продукции современными предприятиями.

От правильности и точности проведенного анализа будет зависеть качество и надежность будущей продукции, которая производится с использованием металлов и их сплавов.

Как проверить химический состав металла

Контроль химического состава сталей и сплавов позволяет прогнозировать свойства готовых изделий и является важной составляющей комплексной проверки качества металла.

Анализ химического состава можно проводить как «мокрой химией», так и инструментальными методами. Метод «мокрой химии» заключается в предварительном растворении пробы и последующим выделении нужных компонентов (осаждением, электрохимическим разделением и др.) Такой анализ занимает много времени, иногда до нескольких дней и требует специального образования и высокой квалификации инженера. В противоположность этому инструментальные методы, выполняемые на современных приборах, позволяют проводить анализ химического состава металлов после короткого инструктажа и требуют лишь элементарных навыков работы на компьютере.

Приборы для анализа химического состава металлов

В настоящее время наибольшее распространение получили следующие приборы:

Стилоскопы
Портативные рентгенофлуоресцентные спектрометры
Портативные лазерные спектрометры
Оптико-эмиссионные спектрометры

Стилоскопы

Стилоскопы являются простейшими спектральными приборами. Суть метода заключается в испарении металла под действием разряда и наблюдении оператором образующегося при этом свечения. По яркости спектральных линий можно судить о концентрации различных элементов. Стилоскопы имеют невысокую стоимость, но работа на них довольно сложна и требует специальных навыков, обучение которым занимает от нескольких месяцев до нескольких лет. Кроме того, стилоскопы являются оценочными приборами, - результаты анализа зависят от субъективной оценки оператора. Эта особенность не позволяет использовать данные приборы во многих технологических процессах, когда требуются точные данные об элементном составе металла.

Портативные рентгенофлуоресцентные спектрометры

Портативные рентгенофлуоресцентные спектрометры получили широкое распространение из-за небольшого веса и простоты обращения. Приборы часто называют «пистолетами» из-за внешнего сходства – в приборе есть рукоятка, курок и «дуло», в котором находятся рентгеновская трубка и детектор. При нажатии на курок трубка начинает генерировать рентгеновское излучение, оно вызывает ответное характеристическое излучение от атомов образца, которое регистрируется детектором. Малые размеры и вес позволяют использовать такие приборы вне лаборатории. Пробоподготовка не требуется – нужно только очистить поверхность металла от грязи, ржавчины, краски, окалины. Портативные рентгенофлуоресцентные спектрометры неприхотливы, не требуют периодических рекалибровок, а обучиться работе на них можно за несколько часов, однако существенным ограничением является невозможность анализа углерода, а также высокие пределы обнаружения серы и фосфора.

Оптико-эмиссионные спектрометры

Оптико-эмиссионные спектрометры позволяют анализировать все основные легирующие элементы в сталях и сплавах, включая углерод, серу, фосфор и др. По принципу работы эти приборы схожи со стилоскопами, но спектральные линии анализируются специальными детекторами. Обыскривание должно происходить в инертной среде, поэтому для работы оптико-эмиссионных спектрометров требуется аргон. Спектрометры этого типа обычно довольно массивны и являются настольными или напольными приборами, а передвижные (мобильные) модели располагают на специальных тележках. Несмотря на эти недостатки, оптико-эмиссионные спектрометры отличаются надёжностью, простотой эксплуатации, относительно невысокой стоимостью и требуют лишь простейшей пробоподготовки, благодаря чему на сегодняшний день этот метод является основным для анализа химического состава металлов в большинстве промышленных, экспертных и исследовательских лабораторий.

Портативные лазерные спектрометры

В последние годы на рынке появилось большое количество портативных лазерных приборов. По форме и размерам они похожи на портативные рентгенофлуоресентные спектрометры, а по сути работы – на оптико-эмиссионные приборы. Анализ происходит за счёт измерения интенсивности спектральных линий в оптическом диапазоне, но их появление вызывается воздействием лазера. Портативные лазерные спектрометры выгодно применять при анализе больших потоков лёгких цветных сплавов (алюминия, магния, титана), т.к. их анализ выполняется быстрее и точнее, чем на портативных анализаторах. Однако лазерные анализаторы значительно более прихотливы, чем рентгенофлуоресентные спектрометры – они температурозависмы, требуют регулярных перекалибровок и периодического обслуживания, при этом углерод, ключевой элемент при анализе сталей, анализируется со слишком большой погрешностью.

Иные инструментальные методы

Иные спектральные приборы – атомно-абсорбционные спектрометры, оптико-эмиссионные спектрометры с индуктивно-связанной плазмой, фотоколориметры требуют предварительного растворения пробы, из-за чего менее удобны и в настоящее время применяются реже. Тем не менее, в некоторых случаях, они имеют некоторые преимущества.

К сожалению, на сегодняшний день не существует универсального прибора, совмещающего в себе все преимущества разных типов приборов, поэтому выбор метода анализа в каждом конкретном случае необходимо основывать на индивидуальном анализе задач предприятия.

Наша компания ООО "ВЕЛМАС" поставляет все виды оборудования анализа химического состава сталей и сплавов. Мы приглашаем Вас ознакомиться с перечнем приборов. Наши компетентные менеджеры проконсультируют вас по всем вопросам и помогут подобрать приборы, подходящие для решения именно ваших задач.

Спектральный анализ хим состава сплавов металла. Оптико-эмиссионный спектральный анализ металлов. Спектральный анализ золота

Методы химического анализа являются основными при определении состава различных веществ. Современный химический анализ металлов и сплавов является важным этапом экспертизы, которая используется для определения качества продукции и проверки ее соответствия текущим стандартам. Без этой процедуры не проводятся технологические процессы в отрасли производства сталей, она необходима при создании и выпуске новых материалов, а также контроле выпускаемой продукции современными предприятиями. От правильности и точности проведенного анализа будет зависеть качество и надежность будущей продукции, которая производится с использованием металлов и их сплавов.
Однако очень часто возникает необходимость повысить оперативность контроля, а также иметь возможность автоматизировать контроль. В связи с этим были разработаны физико-химические и физические методы определения состава материалов. Среди этих методов одно из главных мест занимает спектральный анализ.

Портативный анализатор Vanta C

Vanta C (Ванта С) – современный портативный рентгенофлуоресцентный спектрометр (анализатор) нового поколения от компании Olympus. Спектрометр Vanta C позволяет за считанные секунды проводить сортировку лома, подтверждение марки сплава (PMI), контроль качества руды и др., показывая при этом результаты, сопоставимые с результатами оптико-эмиссионного анализа!

XRF-спектрометр Vanta C просто находка для сортировщиков лома, прибор способен работать в самых экстремальных условиях эксплуатации (пыль, грязь, дождь, снег, удары и падения). Специальная система защиты детектора анализатора Vanta максимально снижает возможность его повреждения.

Особенности и преимущества анализатора серии Vanta C:

Области применения анализатора серии Vanta C:

Сортировка лома (в том числе, лома цветных и высокотехнологичных сплавов);
Подтверждение марки сплава PMI (в том числе, сплавов с низким содержанием магния);
Контроль качества металлопродукции;
Геологоразведка;
Анализ рудных концентратов;
Экомониторинг

Преимущества метода

Благодаря высокой избирательности, оказывается возможным быстро и с высокой чувствительностью определить химический состав анализируемого материала. Исследовать состав металла по спектру можно без нарушения его пригодности к использованию, т.е. можно проводить неразрушающий контроль образцов. Несмотря на громадное число аналитических методик, предназначенных для исследования различных объектов, все они основаны на общей принципиальной схеме: каждому химическому элементу принадлежит свой спектр.

Благодаря индивидуальности спектров имеется возможность определить химический состав тела. Сравнительная простота и универсальность спектрального анализа сделали метод основным методом контроля состава вещества в металлургии, машиностроении, атомной промышленности. С его помощью определяют химический руд и минералов, особое место в этой области занимает неразрушающий контроль металлов.

химический анализ

ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

совокупность действий, цель которых получение информации о хим. составе материальных тел, а также об их строении (структуре). Под хим. составом понимают вид и количество элементов или их соед. в анализируемом объекте и форму, в которой они присутствуют. Под строением веществ понимают порядок и пространств, расположение составляющих их структурных единиц (молекул, атомов, ионов). Термин «хим. анализ» введен Р. Бойлем в 1661, однако аналит. определения проводились с древнейших времен, а руководства по анализу разл. объектов появились значительно раньше 17 в.

В зависимости от поставленной задачи различают элементный (установление элементного состава), молекулярный (определение хим. соед., напр. оксидов в газовой смеси, орг. веществ в сточных водах), вещественный (установление и определение разных форм существования элемента и его соед., напр. в разных степенях окисления), структурно-групповой (определение функц. групп орг. соединений); фазовый (анализ включений в неоднородном объекте, напр. в минерале), изотопный анализ. Строение веществ устанавливают гл. обр. физ. и физ.-хим. методами анализа, напр., методами структурного анализа.

Х. а. составляет прикладной аспект аналитической химии. Он жлючает ряд последоват. стадий, обеспеченных соответствующими методами; пробоотбор, пробоподготовка, в т. ч. разделение компонентов, обнаружение (идентификация), определение, жработка результатов измерений. Существуют также гибридные методы, сочетающие разделение и определение (напр., в хроматографии), или пробоподготовку, разделение и определение напр., при гравиметрии, определении кремния).

Конкретное воплощение метод находит в методике — подробном описании всех процедур на каждой стадии анализа гттределенного объекта. Для осуществления методики используют приборы, реактивы, стандартные образцА, программы гн ЭВМ и др.

Наиб. значение имеют методы обнаружения и особенно гпределения. Все они основаны на зависимости между хим. составом вещества и к.-л. его хим. или физ. свойством. Свойства, не зависящие от количества вещества, напр. положение линии в спектре, лежат в основе методов обнаружения (качественный анализ); rs-ва. функционально связанные с количеством (или концентрацией) вещества, напр. интенсивность спектральной линии,- в зснове методов определения (количественный анализ). Помимо пары качественной-количественной, можно выделить др. лары видов анализа; валовый-локальный, разрушающий-не-газрушающий, контактный-дистанционный, дискретный-не-згерывный и т. д.

По характеру аналит. сигнала методы определения делят на химические, основанные на взаимод. веществ друг с другом (хим. реакции и процессы) и физические, основанные на взаимод. вещества с потоком энергии. Деление условно — многие методы можно отнести и к той и к другой группе, напр. в фотометрии, методах часто используют реакцию образования окрашенного соединения, а аналит. сигиал получают при взаимодействии этого соед. с электромаги. излучением. Иногда такие методы называют физ.-химическими. Часто физ. и физ.-хим. методы объединяют под назв. «инструментальный анализ». К отдельной группе относят биол. методы, основанные на явлениях, наблюдаемых в живой природе.

Х.а.- основная задача аналит. службы — сети сервисных лабораторий, которые обеспечивают контроль хим. состава продуктов производства, сырья, природных и сточных вод, биомасс (клинич. анализ), предметов искусства и др. Для выполнения этих задач используют спец, нормативы (методич. указания, стандарты, фармакопеи). Пром. Х. а. бывает непрерывным и выборочным, констатирующим и экспрессным (результаты его используют для немедленной корректировки технол. процесса). Х. а. все больше автоматизируется (см. автоматизированный анализ). Важное значение приобретают дистанционные (анализ на расстоянии) и недеструктивные (без разрушения объекта) методы.

Х.а.- существ. часть нормального функционирования ведущих отраслей народного хозяйства, систем охраны природы и здоровья, оборонного комплекса, развития смежных областей знания.

Лит.: Золотов Ю. А., Очерки аналитической химии, М., 1977; Шае-вил А.Б., Аналитическая служба как система, М., 1981; ЗопотовЮ.А., Аналитическая химия: проблемы и достижения, М., 1992.

Читайте также: